ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с арсеназо III в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм. Цирконий предварительно отделяют от хрома, молибдена, вольфрама осаждением аммиаком с использованием в качестве коллектора гидроксида железа. Железо (III) восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.

3.2. Aппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:5 и с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:100.

Кислота хлорная.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Желатин по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; навеску арсеназо III, равную 0,1 г, растворяют при нагревании в 50-60 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 15 см соляной кислоты (1:5) и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента"; готовят перед употреблением.

Стандартные растворы циркония с массовой концентрацией 0,001 и 0,0001 г/см готовят из металлического циркония или хлорокиси циркония, как указано в п.2.2.

Стандартный раствор циркония с массовой концентрацией 0,00005 г/см: 10 см раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед у

потреблением.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или колбу и растворяют при нагревании в 30-50 см соляной кислоты и 5-7 см азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, навеску растворяют в 30-50 см смеси кислот.

К раствору приливают 15-20 см хлорной кислоты и нагревают до полного окисления ионов хрома (раствор приобретает оранжевую окраску). В отсутствие ионов раствор нагревают в течение 5-7 мин после начала выделения паров хлорной кислоты.

Раствор охлаждают, приливают 90-100 см воды и нагревают до растворения солей.

Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", и фильтр с осадком тщательно промывают горячей водой не менее 5-6 раз до полного удаления ионов хлорной кислоты. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700-800 °С. К содержимому тигля прибавляют несколько капель воды, 2-3 капли серной кислоты, 2-3 см фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.

Остаток прокаливают при 700-800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 20-30 см серной кислоты (1 : 100) и полученный раствор фильтруют, присоединяя фильтрат к основному фильтрату.