ГОСТ 22536.4-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения кремния

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
В ВИДЕ КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ 0,005-0,1%)

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании кремнемолибденового комплекса и восстановлении его до молибденовой сини железом (II), образовавшимся при растворении навески пробы в слабокислой среде и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 810 нм.

4.2. Аппаратура и реактивы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:20.

Остальные реактивы - по пп.2.2 и 3.2.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 4) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15-20 см серной кислоты (1:20) при умеренном нагревании на водяной бане.

Таблица 4

Во избежании возможного окисления железа до трехвалентного при растворении пробы не следует допускать контакта с окисляющими веществами. После полного растворения навески раствор быстро фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть 10-20 см (см. табл. 4) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, медленно приливают 10 см раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 3-5 мин осторожно по стенке колбы приливают 10 см серной кислоты (1:4), сразу же доливают до метки водой и перемешивают.

Через 15-20 мин измеряют величину оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 810 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 600-650 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

Массу кремния находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб вместимостью 100 см помещают по 0,25-0,5 г карбонильного железа в зависимости от навески анализируемой пробы. В шесть из них приливают последовательно 1; 3; 6; 9; 12; 15 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000020; 0,000060; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 г кремния. В колбы приливают по 15-20 см серной кислоты (1:20) и далее ведут анализ как приведено в п.4.3.1. Седьмая колба служит для приготовления раствора контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы кремния строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах оптическая плотность - массовая доля кремния.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю () кремния в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику;

- масса навески,г.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.