ГОСТ 12362-79

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения микропримесей сурьмы, свинца,
олова, цинка и кадмия

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination
of stibium, lead, tin, zinc and cadmium

     

Дата введения 1981-01-01

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12 ноября 1979 г. № 4289

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.06.85 № 1809 срок действия продлен до 01.01.96*

___________________       

* Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС № 11-12, 1994 г.). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 12362-66

ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1986 г. с Изменением N 1, утвержденным в июне 1985 г. (ИУС 9-85).

Настоящий стандарт устанавливает методы определения сурьмы, свинца, олова, цинка и кадмия в легированных и высоколегированных сталях.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ (0,0002 - 0,01%) В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ
3% ВОЛЬФРАМА И НЕ БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы [] с бриллиантовым зеленым в среде 1 М соляной и 1 М серной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в сине-зеленый цвет, экстрагируемого толуолом. Измерение светопоглощения экстракта проводят при = 640 нм.

2.2. Аппaратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Смесь соляной и азотной кислот (свежеприготовленная): к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 100 г мочевины помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют в 100 см воды.

Олово хлористое по ГОСТ 36-78, раствор 250 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:5.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или нормативно-технической документации.

Бриллиантовый зеленый, раствор 5 г/дм: 0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 100 см этилового спирта, разбавленного водой в соотношении 1:3.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,05 г сурьмы растворяют в 25 см серной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, приливают еще 25 см серной кислоты, осторожно при непрерывном перемешивании раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, содержащую 300 см воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 30 см воды, 5 см серной кислоты при непрерывном перемешивании раствора, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор готовят в день употребления.

Раствор В: 5 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 30 см воды, 5 см серной кислоты при непрерывном перемешивании раствора, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают.

1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г сурьмы.

Раствор готовят в день употребления.

(Измененная ред

акция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески стали в зависимости от массовой доли сурьмы определяют по табл. 1.

Таблица 1

Навеску помещают в стакан вместимостью 250-300 см или колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см смеси соляной и азотной кислот и 5 см серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают.

При массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,0025% к содержимому стакана приливают 15 см соляной кислоты (1:1), умеренно нагревают до растворения солей и охлаждают. К раствору приливают от 1 до 5 см раствора хлористого олова до полного восстановления железа (III), от 2 до 5 см раствора азотистокислого натрия до просветления раствора и установления неизменяющейся его окраски, дают ему постоять 3 мин. Затем приливают 1 см насыщенного раствора мочевины, перемешивают раствор и переносят в делительную воронку вместимостью 250 см. К раствору приливают 50-60 см воды, 15 капель раствора 5 г/дм бриллиантового зеленого, 10 см толуола, после чего воронку с раствором энергично встряхивают в течение 1 мин. Толуольному и водному слоям дают отстояться в течение 0,5 мин, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают через вату в кювету с толщиной слоя 10 мм и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при = 640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм.

В качестве раствора сравнения используют толуол. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Содержание сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

При массовой доле сурьмы свыше 0,0025 до 0,01% навеску пробы после выпаривания с серной кислотой растворяют в 15 см соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают соляной кислотой (1:1) до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (табл. 1) помещают в стакан и далее анализ проводят, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика.

В шесть стаканов (или колб) вместимостью 250-300 см помещают по 0,25 г карбонильного железа. В пять стаканов (или колб) приливают последовательно 1, 2, 3, 5, 8 см стандартного раствора В, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0,000005; 0,000008 г сурьмы. Шестой стакан (или колба) служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы добавляют 30 см смеси соляной и азотной кислот, по 5 см серной кислоты, накрывают стаканы часовыми стеклами, растворяют навеску при умеренном нагревании и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле        

где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

             - масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2