ГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка

     7 Проведение анализа

7.1 Исследуемая проба

7.1.1 Уголь

Отбирают пробу массой, указанной в таблице 1 (с учетом предполагаемой массовой доли общей серы), и взвешивают с погрешностью ±0,1 мг.

Таблица 1 - Масса навески исследуемого угля

7.1.2 Кокс

Отбирают исследуемую пробу массой 1 г и взвешивают с погрешностью ±0,1 мг.

7.2 Наполнение тигля

Покрывают дно тигля (5.4) ровным слоем 0,5 г смеси Эшка (4.1), взвешенной с погрешностью ±0,1 мг. Тщательно смешивают навеску с 2,5 г смеси Эшка, взвешенной с погрешностью ±0,1 мг в подходящем сосуде. Помещают смесь в тигель вместимостью 25 см или по ГОСТ 9147, разравнивают содержимое легким постукиванием тигля по столу и равномерно покрывают содержимое смесью Эшка массой 1,0 г, взвешенной с погрешностью ±0,1 мг.

Примечание - Взвешивают 4 г смеси Эшка и выделяют из нее порции массой 0,5 г и 1 г, необходимые соответственно для нижнего и верхнего слоев. Для того чтобы получить порции массой 0,5 г и 1 г без взвешивания, удобно пользоваться небольшой градуированной пробиркой для каждой порции смеси Эшка. Нижний слой смеси Эшка под навеской уменьшает воздействие на фарфоровую поверхность, чем обеспечивается полная экстракция сульфата горячей водой даже при ухудшении состояния поверхности.

Для бурых углей, торфа и лигнитов общая масса смеси Эшка может составить 6 г.

7.3 Сжигание

7.3.1 Уголь

Загруженный тигель (или тигли, в зависимости от вместимости муфельной печи) помещают в холодную муфельную печь (5.3), в течение 1 ч повышают температуру до (800±25) °С и выдерживают эту температуру минимум 1,5 ч. Вынимают тигель (или тигли) и оставляют для охлаждения.

Примечание - Растрескивание фарфоровых тиглей предотвращают медленным охлаждением. Для этого после извлечения тиглей из муфельной печи их помещают на подставку из легкого пористого огнеупорного кирпича.

7.3.2 Кокс

Загруженный тигель (или тигли) помещают на холодную огнеупорную плиту (5.5), помещают в печь при температуре (800±25) °С и выдерживают эту температуру минимум 1,5 ч или до двух часов. Вынимают тигель (тигли) и оставляют для охлаждения (см. примечание к 7.3.1).

7.4 Извлечение осадка

Прокаленную смесь переносят из тигля в химический стакан вместимостью 400 см или другую емкость по ГОСТ 25336, в которую налито от 25 до 30 см воды. Если имеются несгоревшие частицы, определение прекращают и испытание повторяют. Тигель тщательно промывают приблизительно 50 см горячей воды, а промывную воду добавляют к содержимому химического стакана.

7.5 Кислотная экстракция

Химический стакан накрывают часовым стеклом, а затем, приподняв одну сторону часового стекла, осторожно добавляют достаточное количество раствора соляной кислоты (4.2). Для растворения осадка обычно требуется 17 см. Для более эффективного растворения содержимое стакана нагревают и кипятят в течение 5 мин для удаления оксида углерода (IV) и фильтруют, собирая фильтрат в химический стакан вместимостью 400 см.

Примечание - Для ускорения фильтрования рекомендуется использовать фильтровальную бумагу со средней текстурой, дважды промытую кислотой, или неплотные фильтры по 5.9, или фильтровальную прокладку.

Для приготовления бумажной фильтровальной прокладки обрезки фильтровальной бумаги размером 1 см, дважды промытые кислотой, помещают в бутыль с водой и встряхивают ее для тщательного разрыхления бумаги.

В воронку диаметром 75 мм помещают фарфоровый фильтровальный конус диаметром 25 мм. Трубку воронки закрывают пальцем и добавляют такое количество воды, чтобы конус был погружен, а трубка воронки наполнилась водой. На конус помещают достаточное количество бумажной массы для образования прокладки толщиной 5 мм, которую разравнивают стеклянной палочкой с плоским концом. Сняв палец с трубки воронки, дают возможность лишней воде стечь и после прекращения стекания слегка утрамбовывают прокладку по краям стеклянной палочкой. После окончания промывки водой фильтр готов к применению. Фильтр промывают пятью порциями горячей воды по 20 см. К смеси фильтрата и промывных вод добавляют 2 или 3 капли раствора индикатора метилового красного (4.5), а затем осторожно вливают раствор аммиака (4.10) до изменения цвета индикатора и появления следов осадка. Добавляют достаточное количество раствора соляной кислоты (4.2) для растворения осадка, а затем еще 1 см сверх этого.