ГОСТ 6689.1-92

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения меди

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН МИНИСТЕРСТВОМ МЕТАЛЛУРГИИ СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.M.Лейбов, А.Н.Боганова, В.M.Абалакина, Л.В.Морейская, О.К.Клейменова, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.1-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения меди (при массовой доле меди свыше 25%), экстракционно-фотометрический, фотометрический, полярографический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,005 до 0,6%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

2. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на кислотном растворении пробы, выделении меди электролизом на платиновом катоде при силе тока 1,5-2,5 А и определении остаточной меди в электролите атомно-абсорбционным методом при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух или фотометрическим методом с купризоном при длине волны 600 нм или с пикрамин-эпсилоном при 550 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для меди.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:99 и 1 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 10 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Карбамид по ГОСТ 6691, раствор 10 г/дм.

Лимоннокислый аммоний, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 400 см воды, добавляют при перемешивании 100 см концентрированного раствора аммиака, охлаждают, добавляют 100 см аммиака, охлаждают и доливают водой до метки 1000 см.

Бис-циклогексанон-оксалил-дигидразон (купризон), раствор: 2,5 г купризона растворяют при перемешивании в 900 см воды при температуре 60-70 °С. После охлаждения раствор фильтруют в темный стеклянный сосуд, доливают водой до объема 1000 см. Раствор годен 10 дней.

Пикрамин-эпсилон, раствор 1 г/дм.

Медь по ГОСТ 859* с массовой долей меди не менее 99,9%.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1), удаляют оксиды азота кипячением, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Раствор В: 10 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,00001 г меди.

Никель по ГОСТ 849*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор никеля: 0,5 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения и охлаждения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 5 см серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения к остатку добавляют 20-30 см воды и нагревают до растворения солей. По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора со

держит 0,01 г никеля.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих не более 0,05% свинца и 0,1% кремния

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку, стенки стакана ополаскивают водой и раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор разбавляют водой до 150 см и добавляют 7 см серной кислоты (1:4).