ГОСТ 6689.5-92

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения железа

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Б.П.Краснов, Ю.М.Лейбов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.5-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,001 до 0,1%), титриметрический (при массовой доле железа от 0,4 до 6,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,004 до 6,5%) методы определения железа в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ -ДИПИРИДИЛА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора, содержащего комплекс железа (II) с 1,10-фенантролином или -дипиридилом, в присутствии солянокислого гидроксиламина после предварительного выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 5%-ный раствор.

Аммоний-алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, 10 г/дм раствор: 10 г квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 150-200 см воды с добавлением 20 см серной кислоты (1:1) и доливают водой до метки.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.

1,10-фенантролин солянокислый, раствор 1,5 г/дм: 1,5 г препарата помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют при нагревании в 50 см воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты; раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде.

-Дипиридил, раствор: 1,5 г препарата растворяют в 50 см воды при нагревании с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в темном сосуде.

Буферный раствор: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, добавляют 240 см уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до объема 1 дм.

Смесь реагентов свежеприготовленная: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раствора 1,10-фенантролина солянокислого или одной частью раствора -дипиридина и тремя частями буферного раствора.

Железо металлическое.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1,0 г железа растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1), раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора Б содержит 0

,00001 г железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих не менее 0,1% кремния и хрома и не содержащих вольфрама

Около 15 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 200 см соляной кислоты (1:1) и выдерживают при комнатной температуре примерно 3 мин, периодически перемешивая. Затем сливают соляную кислоту, стружку промывают несколько раз водой и сушат в сушильном шкафу при (110±10) °С. Из очищенной таким образом стружки берут навеску (см. табл.1), помещают ее в стакан вместимостью 250 см, добавляют азотную кислоту (1:1) (см. табл.1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют воды до 150 см, 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов, 5 г хлористого аммония и концентрированный раствор аммиака до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 3-5 раз горячим раствором аммиака (1:100). Осадок растворяют в 10 см соляной кислоты (1:1) и фильтр 3-5 раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в стакан, где проводилось осаждение. При анализе сплавов, содержащих марганец, при растворении осадка добавляют несколько капель раствора перекиси водорода. Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадка повторяют. Второй раз растворение осадка проводят на фильтре в присутствии 5 см раствора перекиси водорода.

Таблица 1

При массовой доле железа в сплаве менее 0,002% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до 50 см, добавляют 25 см смеси реагентов, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего света слоя 5 см при 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.