ГОСТ 6689.8-92

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения алюминия

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.M.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.8-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до 3,5%), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 3,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на связывании всех компонентов анализируемого сплава в комплексы раствором трилона Б, титровании избытка трилона Б раствором сульфата меди, разложении комплексоната алюминия фторидом аммония или натрия и последующем определении алюминия титрованием стандартным раствором меди (II) амперметрически или в присутствии индикатора 1 (2-пиридилазо)-2-нафтола.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр рН 340 или другой прибор того же класса со всеми принадлежностями.

Установка для титрования с амперометрической индикацией конечной точки титрования (чертеж) состоит из стакана 1 вместимостью 250-300 см для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродов 2 длиной 20-25 мм и диаметром 0,8-1 мм; магнитной мешалки 3 для перемешивания раствора в процессе титрования; источника заданного тока 8 (аккумулятора или сухой батареи) напряжением 1,8 В; переменного сопротивления 6 на 1 МОм для установления поляризующего тока 2-10 мкА; микроамперметра 7 со шкалой на 25 мкА, последовательно включенного в цепь; потенциометра 5, включенного параллельно в цепь для измерения напряжения на электродах; бюретки 4 вместимостью 25 см.

Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мВ, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20-25 делений. В качестве потенциометра можно использовать рН-метры рН 340, рН 121 или ЛПМ-60 в режиме милливольтметра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Смесь для обновления поверхности электродов: к 20 см соляной кислоты (1:5) добавляют несколько капель перекиси водорода.

Уротропин.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, двуводная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.

1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН), спиртовый раствор 5 г/дм.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор, содержащий 1 мг/дм марганца: 2,75 г соли растворяют в 1 дм воды.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм.

Медь марки М0 и М00 по ГОСТ 859*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее потексту. - Примечание "КОДЕКС".

Стандартные растворы меди 0,05 и 0,02 моль/дм растворы: 3,177 г (0,05 моль/дм) и 1,2708 г (0,02 моль/дм) меди растворяют в 30 см азотной кислоты (1:1), кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающего осадка, который растворяют добавлением уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм.

Алюминий марки А99 или А9 по ГОСТ 11069*.

_______________

* Действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют в 10 см соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,001 г алюминия.

2.2.1. Установка массовой концентрации стандартного раствора 0,02 моль/дм меди

2.2.1.1. С визуальной индикацией конечной точки титрования

10 см стандартного раствора алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до 50-60 см, нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты, после чего прибавляют еще две капли кислоты. Добавляют 10 см раствора трилона Б, 100-150 см горячей воды и нагревают раствор до кипения. В горячий раствор приливают 10 см раствора уксуснокислого аммония, 0,5 см раствора ПАН и титруют горячий раствор стандартным раствором 0,05 моль/дм меди до перехода оранжевой окраски раствора в синюю. Добавляют 1 г фтористого натрия или аммония, кипятят 5 мин и титруют стандартным раствором 0,02 моль/дм меди до перехода зеленой окраски раствора в син