ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца при рН 5,5-6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после выделения сернокислого свинца и растворении последнего в растворе уксуснокислого аммония.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Свинец металлический марки С0 по ГОСТ 3778*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Ксиленоловый оранжевый в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, тщательно растертый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернистый по ГОСТ 596, раствор 20 г/дм.
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусный кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм:
9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают до метки водой.
Установка массовой концентрации раствора трилона Б.
Навеску свинца массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см
азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 см
серной кислоты (1:1), упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см
воды, нагревают до кипения, вновь охлаждают, добавляют 40 см
этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.
Массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляется по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
.
2.3. Проведение анализа
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см
азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 40 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см
воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Добавляют 40 см
этилового спирта и оставляют стоять на 4 ч.
Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан и осадок промывают серной кислотой (1:50) до полного удаления ионов меди в промывных водах (проба с железистосинеродистым калием), а затем 2-3 раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение, приливают 30 см раствора уксуснокислого аммония и тщательно размельчают фильтр стеклянной палочкой. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 150 см
и еще нагревают в течение 10 мин.
Раствор охлаждают, добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором Б трилона до перехода фиолетовой окраски в желтую