ГОСТ 13938.1-78

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения меди

Copper. Methods for determination of copper

     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов; Е.М.Феднева; А.А.Бляхман; Е.Д.Шувалова; А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.1-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1553-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает весовой электролитический и расчетный методы определения меди.

Метод основан на электролитическом выделении меди из раствора серной и азотной кислот в присутствии солей аммония на платиновых сетчатых электродах при плотности тока 2-3 А/дм и напряжении 2,2-2,5 В.

Медь, оставшуюся в электролите, определяют атомно-абсорбционным или фотометрическим методом в виде окрашенного комплексного соединения с купризоном или диэтилдитиокарбаматом свинца, в случае разногласий при оценке массовой доли меди.

При массовой доле меди от 99,0 до 99,9% медь в сумме с серебром определяют электролитически.

Массовую долю меди выше 99,9% определяют по разности, вычитая сумму определенных примесей из 100%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнениями.

1.1.1. Отбор и подготовку проб меди к анализу осуществляют по ГОСТ 24231, ГОСТ 546* или ГОСТ 193.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 546-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    1.1.2. Массовую долю меди определяют параллельно в трех навесках, примесей - в двух. Одновременно с проведением анализа выполняют два контрольных опыта для внесения в результат анализа поправки на загрязнение реактивов, вычитая значение контрольного опыта из результата определения компонента при анализе пробы.

1.1.3. За результат анализа принимают при электрогравиметрическом методе определения меди среднее арифметическое трех параллельных определений, при расчетном методе определения меди и при определении примесей в меди - среднее арифметическое двух параллельных определений.

Численные значения результатов анализа должны содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором стоит последняя значащая цифра численного значения допускаемого расхождения результатов определений.

1.1.4. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам состава меди или методом добавок.

1.2. Требования безопасности при определении меди и примесей в меди

1.2.1. Все операции химического анализа, связанные с выделением ядовитых паров или газов, следует выполнять в боксах, оборудованных местным отсасывающим устройством.

1.2.2. Рабочие места для выполнения анализов должны быть организованы в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.032 и ГОСТ 12.2.033; лабораторные помещения - оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.

1.2.3. При выполнении анализа меди в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вещества, предельно допустимые концентрации (ПДК по ГОСТ 12.1.005) которых и класс опасности, установленный по ГОСТ 12.1.007, приведены в таблице.

1.2.4 Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.007, по методикам определения вредных веществ в воздухе рабочей зоны, утвержденным Минздравом СССР.

1.2.5. Обезвреживание отходов анализа осуществляется в соответствии с правилами охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами, утвержденными Минздравом СССР.

Отработанные кислоты и щелочи должны собираться раздельно в специальные сборники. Перед сливом в канализацию их необходимо нейтрализовать.

Утилизация, удаление и обезвреживание отходов цианистых соединений, мышьяковистого ангидрида, ртути должны производиться в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования и содержания складов для хранения сильнодействующих ядовитых веществ, утвержденными Минздравом СССР.

1.2.6. Лабораторные помещения, в которых выполняется работа по химическому анализу исследуемого материала, по взрывной, взрыво-пожарной и пожарной опасности относятся к категории производств с легковоспламеняющимися жидкостями, и требования пожарной безопасности для них должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. Средства и способы пожаротушения следует применять по ГОСТ 12.4.009 в зависимости от источника возникновения и характера пожара.

1.2.7. При работе с газовыми установками следует выполнять требования безопасности по ГОСТ 12.2.008 и правила безопасности в газовом хозяйстве, утвержденные Госгортехнадзором СССР.

Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые в лаборатории при выполнении анализов, должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором СССР.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электроды из платины сетчатые по ГОСТ 6563.