ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.

Источник излучения на сурьму.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Компрессор воздушный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор (1:1), 1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1:1).

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:99.

Железо по ГОСТ 9849, раствор 25 г/дм в растворе азотной кислоты 1 моль/дм.

Медь по ГОСТ 859.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Сурьма трехокись.

Стандартные растворы сурьмы в разд.2.

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску меди массой 5,0 г (при содержании сурьмы до 0,01%) помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют при нагревании в 25 см раствора азотной кислоты (1:1). После удаления оксидов азота приливают 250 см воды и 5 см раствора железа, нагревают до 60-70 °С. Добавляют аммиак в таком количестве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс и еще 5 см.

Оставляют при 60 °С до коагуляции осадка, после чего фильтруют через фильтр средней плотности. Промывают осадок на фильтре 2-3 раза горячим раствором аммиака (1:99).

Растворяют осадок в 10 см раствора соляной кислоты (1:1), собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см, и промывают фильтр 2-3 раза горячей водой. После охлаждения разбавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют поглощение анализируемого раствора при длине волны 217,7 нм одновременно с раствором контрольного опыта и растворами для построения градуировочного графика.

Массу сурьмы определяют по градуировочному графику.

Допускается определение в анализируемом растворе висмута (от 0,0005 до 0,005%), олова (от 0,01 до 0,06%) и свинца (от 0,0005 до 0,005%).

5.2.2. Навеску меди массой 1,0 г (при содержании сурьмы свыше 0,01%) помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10-15 см раствора азотной кислоты (1:1). После растворения навески приливают 10 см раствора соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют до метки раствором соляной кислоты 1 моль/дм и перемешивают.

Измеряют поглощение, как описано в п.5.2.1.

5.2.3. Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью до 400 см помещают 1,0 или 5,0 г меди (в зависимости от содержания сурьмы) и растворяют в соответствии с пп.5.2.1 и 5.2.2. В шесть из семи стаканов добавляют 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 и 5,00 см стандартного раствора Б и проводят анализ в соответствии с п.5.2.1 или 5.2.2.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.

При построении графика значение сигнала фонового раствора вычитают из значения сигнала каждого стандартного раствора и проводят график из начала координат.

5.3. Обработка результатов