ГОСТ 13938.10-78 Медь. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 50 см соляной кислоты, разбавленной 7:3, при добавлении небольшими порциями 15 см перекиси водорода. Избыток перекиси водорода и выделившийся хлор удаляют кипячением раствора.

Таблица 1

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.

Отмеривают пипеткой 10 см раствора в стакан вместимостью 100-150 см, приливают 1 см раствора сернистокислого натрия и 5 см соляной кислоты, разбавленной 7:3, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. Раствор сразу же охлаждают холодной водой (ниже 20 °С) и прибавляют 4 см раствора сернокислого церия (IV). Через 1 мин приливают 10 капель раствора солянокислого гидроксиламина, хорошо перемешивают и переносят содержимое стакана 50 см воды в делительную воронку вместимостью 100-150 см. Отмеривают бюреткой изопропиловый эфир (см. табл.1) и экстрагируют сурьму в течение 1 мин. Водный раствор отбрасывают, экстракт промывают 2 см раствора солянокислого гидроксиламина в течение 30 с. После отделения водного раствора экстракт промывают 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты. Водный раствор отделяют, а к органическому слою добавляют 4 см раствора родамина и взбалтывают содержимое воронки в течение 30 с. Избыток раствора родамина отделяют, экстракт сливают в стакан центрифуги и центрифугируют в течение 2 мин.

При отсутствии центрифуги экстракт сливают в стакан вместимостью 100-150 см, обезвоживают при помощи 0,5 г сернокислого натрия и помещают в цилиндр с притертой пробкой. Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 550 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит изопропиловый эфир.

Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу сурьмы в растворе устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочных графиков

Градуировочные графики строят соответственно содержаниям сурьмы, указанным в табл.2. Для этого в стаканы вместимостью 100-150 см отбирают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,5 см стандартного раствора сурьмы Б или В и объемы раствора меди, соответствующие табл.2.

Таблица 2

Растворы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 15 см, прибавляют 1 см раствора сернистокислого натрия, накрывают часовым стеклом и нагревают до кипения. Далее проводят анализ, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).