ГОСТ 4974-72

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания марганца

Drinking water. Methods for determination of manganese content

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 4974-72 с ГОСТ 4974-2014  см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

     

Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 N 2320

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.

Методы основаны на окислении соединений марганца до иона . Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 см) 10 мкг/дм.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.

____________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.     

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм.    

1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 см концентрированной азотной кислоты на 1 дм пробы.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектроколориметр; кюветы с = 20-50 мм.

Электроплитка.

Баня водяная.

Печь муфельная.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см, бюретка с краном 25 и 50 см, пипетки 1 и 10 см с делениями 0,01 и 0,1 см, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 см; цилиндры измерительные 25 и 50 см.

Чашки выпарительные диаметром 9 см.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4%-ный раствор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Кислота ортофосфорная 85%-ная по ГОСТ 6552.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Фенолфталеин.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Ртуть сернокислая окисная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)

     3.1. Подготовка к анализу

3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия

9 см точно 0,01 н. раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см раствора содержит 0,01 мг .

3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца

0,2748 г , прокаленного при 500 °С, растворяют примерно в 10 см разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм. 1 см раствора содержит 0,10 мг .

3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца

Раствор готовят разбавлением 100 см основного раствора до 1 дм дистиллированной водой. 1 см раствора содержит 0,01 мг .

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.1.4. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого магния

10 г растворяют в 90 см дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см вносят 5 см 10%-ного раствора сернокислого магния, около 10 см дистиллированной воды, 10 см 20%-ного раствора фосфорной кислоты, 1 см 1%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дм 10%-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоде 20 см 1%-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.

3.1.5. Приготовление 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты

20 г квалификации ч.д.а. растворяют в 80 см дистиллированной воды.

     3.2. Проведение анализа

К 500 см исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 см 4%-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 см 10%-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок оседает на дно стакана. (При определении к 50 см воды добавляют 1 см 4%-ного раствора едкого натра и 1 см 10%-ного раствора сернокислого магния).