ГОСТ 19413-89

Группа Н09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации селена

     
Drinking water. Method for determination of selenium mass concentration

ОКСТУ 9109

Дата введения 1990-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.03.89 N 468

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19413-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуоресцентный метод определения массовой концентрации селена.

Метод основан на взаимодействии селенит-иона с реактивом 2,3-диаминонафталином (ДАН) в кислой среде с образованием соединения 4,5-бензодиазоселенола, экстрагируемого гексаном.

Это соединение при ультрафиолетовом облучении обладает желто-красной флуоресценцией, интенсивность которой измеряют флуориметром.

Гидроселенид-ион (Н Se) и селен из органических соединений переводят в селенит-ион обработкой смесью азотной и хлорной кислот, а присутствующие в воде вместе с селенитами селенаты восстанавливают до селенитов нагреванием с концентрированной соляной кислотой.

Предел обнаружения селена с доверительной вероятностью =0,95 составляет 0,1 мкг/дм при объеме пробы 100 см, диапазон измерений без разбавления пробы составляет 0,1-5 мкг/дм.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб проводят по ГОСТ 24481*. Объем пробы воды для двух параллельных определений массовой концентрации селена должен быть не менее 300 см. Пробу воды консервируют добавлением 3 см концентрированной азотной кислоты плотностью 1,40 г/см (в расчете на 1000 см пробы).

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Флуориметр любой марки с первичным светофильтром, выделяющим линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС-2 и др.) и вторичным светофильтром, обеспечивающим пропускание максимума флуоресценции при длине волны 520 нм (светофильтры ЖС-17 и др.)

Баня песчаная или электроплитка по ГОСТ 14919.

Баня водяная.

Бумага индикаторная универсальная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 20 и 200 г.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001.     

Воронки делительные по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 100 и 1000 см 2-го класса точности.

Пипетки мерные с делениями по ГОСТ 29227, вместимостью 2 и 10 см 2-го класса точности, исполнений 1, 2, 8.

Стаканы лабораторные термостойкие по ГОСТ 25336, вместимостью 100-150 см.

Стекла часовые.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10 и 25 см.

Фильтры беззольные “белая лента”.

Карандаш восковой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 (плотность 1,40 г/см), ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см), ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1,83 г/см), ч.д.а.

Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Гексан по ТУ 6-09-3375, ч.

2,3-диаминонафталин.

Селен металлический по ТУ 6-09-5358, ч.

Соль динатриевая этилендиамин - , , , - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление раствора трилона Б с массовой долей 2%

2 г трилона Б растворяют в 100 см дистиллированной воды и фильтруют через фильтр “белая лента”.

3.2. Приготовление раствора аммиака с массовой долей 10%

400 см водного аммиака (с массовой долей 25%) разбавляют водой до 1000 см.

3.3. Приготовление соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм

Готовят из фиксанала или из концентрированной соляной кислоты (8,3 см концентрированной соляной кислоты разбавляют до 1000 см дистиллированной водой).

3.4. Приготовление 2,3-диаминонафталина с массовой долей 0,1%

0,100 г 2,3-диаминонафталина растворяют в 100 см соляной кислоты молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм . Раствор подвергают очистке. Для этого 100 см раствора переносят в делительную воронку, приливают 15 см гексана и экстрагируют примеси в течение 1-2 мин. После расслаивания жидкостей гексан отделяют, а солянокислый раствор 2,3-диаминонафталина фильтруют через фильтр “белая лента”. Раствор можно использовать в течение двух-трех дней и хранить в холодильнике в склянке из темного стекла.

3.5. Приготовление градуировочных растворов селена

Навеску 0,100 г металлического селена, растертого в порошок, помещают в небольшой стаканчик, приливают 10 см концентрированной азотной кислоты, накрывают стаканчик часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения. Затем смывают стекло и стенки стаканчика дистиллированной водой, раствор упаривают на водяной бане до влажных солей. Полученную селенистую кислоту растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, прибавляют 10 см концентрированной соляной кислоты и раствор доводят до метки водой. Получают основной градуировочный раствор массовой концентрации селена 100 мкг/дм. Раствор хранится в склянке с пришлифованной пробкой. Срок хранения -   до года.

Для построения градуировочного графика готовят рабочий градуировочный раствор массовой концентрации селена 0,10 мкг/см*. С этой целью основной градуировочный раствор разбавляют в 1000 раз путем трехкратного ступенчатого разбавления каждый раз в 10 раз раствором соляной кислоты молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм. Рабочий градуировочный раствор готовят в день проведения анализа.