ГОСТ 3777-76 Реактивы. Барий азотнокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 135 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли азотнокислого бария

Определение проводят по ГОСТ 10398 комплексонометрическим методом. При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 100 см воды. К полученному раствору при перемешивании прибавляют из бюретки 20 см раствора трилона Б концентрации (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М), 6 см раствора гидроокиси натрия (до рН 12,2-12,3).

Масса азотнокислого бария, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм, - 0,01307 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

 2).

3.2.1, 3.2.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1. Реактивы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1 - 600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3) - 100 и 1 - 500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы      и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей дистиллированной воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2 мг,