РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 3. Технические условия. Вторая серия
ИСО 6353-3-87
Р.55. Шестиводный гидрат хлорида кобальта (II)
CoCl·6HO
Относительная молекулярная масса: 237,93
Р.55.1. Технические требования
Массовая доля 6-водного хлористого кобальта (CoCl·6HO), %, не менее | 99 | |||
Массовая доля веществ, не растворимых в воде, %, не более | 0,01 | |||
Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,01 | |||
Массовая доля веществ, не осаждаемых сульфидом аммония, %, не более | 0,25 | |||
Массовая доля меди (Cu), %, не более | 0,001 | |||
Массовая доля никеля (Ni), %, не более | 0,05 | |||
Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,002 |
Р.55.2. Проведение испытаний
Р.55.2.1. Определение массовой доли 6-водного хлористого кобальта
Около 1 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г и растворяют в 300 см воды.
К полученному раствору прибавляют 4 г гидроксиламина гидрохлорида и 25 см раствора аммиака с массовой долей 25%. Титруют при 80 °С раствором ди-Nа-ЭДТА концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,1 моль/дм, используя смесь метилтимолового синего до перехода окраски от синей к розовой.
1,00 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации (ди-Nа-ЭДТА)=0,100 моль/дм соответствует 0,02379 г (CoCl·6HO).
Р.55.2.2. Определение массовой дали веществ, не растворимых в воде
10 г образца анализируют в соответствии с ОМ 1*.
_________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
Р.55.2.3. Определение массовой доли сульфатов
10 г образца растворяют в 100 см воды, фильтруют в стакан, прибавляют 1 см соляной кислоты и нагревают до кипения на водяной бане. Прибавляют 1,5 г 2-водного хлористого бария, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане в течение 2 ч, а затем оставляют на 12 ч. Если выпадает осадок, его отфильтровывают, тщательно промывают и прокаливают при (800±25) °С.
Масса осадка не должна превышать более чем на 2,4 мг массу, полученную при проведении контрольного опыта.
Р.55.2.4. Определение массовой доли веществ, не осаждаемых сульфидом аммония
2 г образца растворяют в 20 см воды, прибавляют 1 г хлористого аммония и 5 см раствора аммиака с массовой долей 25%, разбавляют водой до 90 см; пропускают сероводород до полного осаждения кобальта. Разбавляют водой до 100 см, хорошо перемешивают и фильтруют. 50 см прозрачного фильтрата упаривают почти досуха во взвешенной посуде. Охлаждают, добавляют 0,05 см серной кислоты, осторожно прокаливают до улетучивания избытка солей и кислот. В конце прокаливают при (800±25) °С в течение 15 мин.
Масса остатка не должна превышать 2,5 мг.
Р.55.2.5. Определение массовое доли меди, никеля и цинка
Определение проводят в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
Элемент | Концентрация раствора, % | Пламя | Резонансная линия, нм |
Сu | 5 | Воздух-ацетилен | 324,7 |
Ni | 0,5 | 232,0 | |
Zn | 5 | 213,9 |
________________