ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия с (Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли надсернокислого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей йодистого калия 10%, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретки вместимостью 50 или 25 см с ценой деления 0,1 см.

Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 25 см и пипетка градуированная вместимостью 10 см.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

 3).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в 25 см раствора йодистого калия. Прибавляют 10 см раствора серной кислоты и выдерживают в темном месте в течение 30 мин. Затем выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю надсернокислого аммония () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

- объем раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;

0,01141 - масса надсернокислого аммония, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, г;