ГОСТ 5821-78
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ
Технические условия
Reagents. Sulphanilic acid. Specifications
МКС 71.040.30
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 03.02.78 N 363 дата введения установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 5821-69
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2003 г.
Настоящий стандарт распространяется на реактив - сульфаниловую кислоту, который представляет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте, эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах едких и углекислых щелочей и хорошо растворим в аммиаке; светочувствителен.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формулы: эмпирическая CHNОS
структурная
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 173,19.
1.1. Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сульфаниловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Норма | ||
Наименование показателя | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) |
1. Массовая доля сульфаниловой кислоты (CHNОS), %, не менее | 99,8 | 99,5 |
2. Массовая доля веществ, нерастворимых в 5%-ном растворе углекислого натрия, %, не более | 0,01 | 0,04 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более | 0,01 | 0,03 |
4. Массовая доля нитритов (NО), %, не более | 0,00002 | 0,00004 |
5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,005 | 0,010 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,002 |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
3.2. Определение массовой доли сульфаниловой кислоты
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 см, растворяют в 75 см горячей воды, охлаждают, прибавляют 0,2 см раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфаниловой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
- масса навески, г;
0,01732 - масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.3. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в 5%-ном растворе углекислого натрия
3.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, 5%-ный раствор, профильтрованный через беззольный фильтр.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 см, растворяют в 100 см раствора углекислого натрия и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают 100 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания препарата. Затем тигель охлаждают, к остатку прибавляют 1 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77), снова нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 3 мг.
3.5. Определение массовой доли нитритов
Определение проводят по ГОСТ 10671.3-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 см, прибавляют 40 см воды, нагретой до 70 °С, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор помещают в цилиндр (с притертой пробкой) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,0002 мг NО,
для препарата чистый - 0,0004 мг NO,
и 1 см реактива Грисса.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 см фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата), полученного по п.3.7, помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см, прибавляют 15 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 см (с меткой на 100 см) и растворяют в 100 см воды при кипении.
Раствор охлаждают водой до 15 °С, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая.
Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), отбросив первую порцию фильтрата.
20 см фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п.3.6.