ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия (с Изменением N 1)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Объем средней пробы должен быть не менее 900 см. Объем продукта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

4.3. Массовую долю 1,4-диоксана определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю альдегидов, массовую долю гидрохинона и массовую долю воды в процентах.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.1. Определение массовых долей органических примесей

4.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3-4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 мм.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293-74, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Гексан.

Полиэтиленгликоль 20 М (неподвижная жидкая фаза).

Целит 545 или хроматон с зернами размером 0,250-0,315 мм (твердый носитель) или другой носитель с аналогичными характеристиками.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74*.

______________

* Действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

4.3.1.2. Подготовка к анализу

Полиэтиленгликоль 20 М из расчета 15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При постоянном помешивании в раствор засыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300 °С в течение 3 ч. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном перемешивании, а затем сушат под инфракрасной лампой.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76, помещают ее в термостат хроматографа и выдерживают в течение 8 ч в токе азота при 120 °С.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Режим работы хроматографа