ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты определяют комплексонометрическим титрованием раствором сернокислого цинка или азотнокислого свинца.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений составляют для обоих методов 0,3%.

3.2.1а. Определение массовой доли 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты титрованием раствором сернокислого цинка

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Буферный раствор I с рН 9,5-10; готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250-300 см воды, прибавляют 250 см раствора аммиака с массовой долей 25% и затем доводят объем раствора водой до 1 дм.

Сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,05% в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм; годен в течение 15 сут.

1-(1-окси-2-нафтилазо)-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль (эриохром черный Т), индикаторная смесь; хранят в герметически закрытой банке из темного стекла.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации (ZnSO·7HO)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 10398.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199; раствор концентрации (NaBO·10HO)=0,05 моль/дм.

Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2), 5(10) см.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см воды. К раствору прибавляют 5 см буферного раствора I (рН 9,5-10), 0,4 см раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т, перемешивают и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до первого изменения лимонно-желтой окраски раствора в оранжевато-розовую (при применении сульфарсазена) или синей окраски раствора в фиолетово-красную (при применении индикаторной смеси).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты () в процентах вычисляют по формуле