ГОСТ 14870-77

     
Группа Л59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

Продукты химические

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

Reagents. Methods for determination of water

МКС 71.040.30          

ОКСТУ 2609

Дата введения 1978-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.01.77 N 97

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14870-69

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3686-82, СТ СЭВ 1489-79

5. В стандарт введены международные стандарты ИСО 760-78*, ИСО 4318-78, ИСО 6353/1-82 (ОМ-12)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 28.06.89 N 2184

8. ИЗДАНИЕ (июнь 2005 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 8-83, ИУС 11-89)

Настоящий стандарт распространяется на химические продукты и реактивы и устанавливает следующие методы определения воды:

а) с реактивом Фишера для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,0005-0,05 г;

б) высушивание для массы воды в навеске анализируемого препарата не менее 0,001 г;

в) отгонка с органическим растворителем (метод Дина и Старка) для массы воды в навеске анализируемого препарата 0,3-8,0 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Для приготовления необходимых растворов навеску анализируемого препарата, а также навески реактивов, применяемых при определении воды, взвешивают или отбирают с погрешностью не более 1%.

При необходимости пробу анализируемого реактива перед взвешиванием измельчают, избегая длительного растирания.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно-технической документации на анализируемые реактивы.

1.3. Вся применяемая посуда должна быть максимально обезвожена: колбы с пришлифованными пробками и стаканчиками для взвешивания ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном, высушивают в термостате при 110°С и сохраняют в эксикаторе над ангидроном или другим осушителем; бюретки и пипетки перед применением ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в токе сухого воздуха.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. После окончания работы с реактивом Фишера для уничтожения запаха пиридина посуду ополаскивают раствором уксусной кислоты.

1.5. При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.

1.6. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ РЕАКТИВОМ ФИШЕРА

2.1. Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии йода с сернистым ангидридом в присутствии воды с образованием йодистоводородной кислоты и серного ангидрида в среде метанола и пиридина.

Этим методом определяется гигроскопическая, кристаллизационная, сорбированная и окклюдированная вода.

2.2. Реактивы, растворы, аппаратура и материалы

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, предварительно осушенный пропусканием через колонки, наполненные силикагелем и ангидроном.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод-ацетатный раствор; готовят по п.1.5 приложения.

Кальция хлорид обезвоженный, предварительно прокаленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная по ГОСТ 61 или по ГОСТ 19814, раствор с массовой долей 5%.

Магний хлорнокислый (магния перхлорат) безводный (ангидрон).

Метанол-яд по ГОСТ 6995 с массовой долей воды не более 0,05%; готовят по п.1.2.1 приложения 1 или по ГОСТ 2222, высшего сорта.

Натрий тартрат 2-водный или натрий углекислый (натрия карбонат) 3-водный по ГОСТ 199 (массовую долю кристаллизационной воды проверяют высушиванием в термостате до постоянной массы при 120-125°С).

Реактив Фишера (раствор I - смесь пиридина с диоксидом серы, раствор II - раствор йода в метаноле) по НТД или реактив Фишера, приготовленный по п.1.3 приложения 1.

Реактив Фишера видоизмененного состава; готовят по п.1.4 приложения 1.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984.

Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.

Раствор воды в метаноле: готовят следующим образом: 0,3 см воды взвешивают в сухой мерной колбе вместимостью 100 см (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), доводят объем раствора до метки метанолом, выдержанным в течение 20 мин в термостате при 20°С, и перемешивают. Приготовленный раствор выдерживают в термостате при 20°С в течение 20 мин перед каждым определением титра реактива Фишера. Раствор хранят в герметично закрытой посуде; он годен в течение одной недели.

Диметилформамид по ГОСТ 20289, обезвоженный по п.1.2.5 приложения 1.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455, ч. д. а.

2-метоксиэтанол (монометиловый эфир этиленгликоля, метил-целлозольв) с массовой долей воды не более 0,05% или обезвоженный перегонкой (при этом первую порцию дистиллата отбрасывают).

Пиридин по ГОСТ 13647 с массовой долей воды не более 0,1%, готовят по п.1.2.2 приложения 1.

Трихлорметан (хлороформ) по ГОСТ 20015.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч. д. а.