ГОСТ 18897-98
(ИСО 4491-2-97)

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение содержания кислорода методами восстановления.
Потери массы при восстановлении водородом (водородные потери)

Metallic powders. Determination of oxygen content by reduction methods.
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

МКС 77.160

ОКСТУ 1790

Дата введения 2001-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 150, Институтом проблем материаловедения им. И.Н.Францевича НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3. Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4491-2-97 "Порошки металлические. Определение содержания кислорода методами восстановления. Часть 2. Потери массы в процессе восстановления водородом (потери при прокаливании в водороде)" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 18897-98 (ИСО 4491-2-97) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

5. ВЗАМЕН ГОСТ 18897-73

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2010 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения относительной потери массы металлического порошка при нагреве в потоке чистого сухого водорода для оценки химических свойств порошка.

Метод применим к нелегированным, частично и полностью легированным порошкам металлов, приведенным в таблице 1.

Таблица 1- Время и температура восстановления при испытании

Метод не применим к порошкам, содержащим смазку, и смесям металлических порошков.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия

ГОСТ 23148-98 (ИСО 3954-77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб

     3 Реактивы и материалы

3.1 Водород с максимально допустимым содержанием кислорода 0,005% () и точкой росы не выше минус 45 °С.

3.2 Азот или аргон с максимально допустимым содержанием кислорода 0,005% () и точкой росы не выше минус 45 °С (6.3).

3.3 Аскарит по НД.

3.4 Фосфорный ангидрид по НД.

3.5 Кислота серная по ГОСТ 2184.

     4 Аппаратура

Пример наиболее подходящей схемы установки для испытания приведен на рисунке 1.          

1 - подача водорода; 2 - подача азота или аргона; 3 - термопара; 4 - зона нагрева; 5 - печь;
6 - лодочка; 7 - кварцевая трубка

Рисунок 1 - Примерная схема установки для испытания (размеры приведены в миллиметрах)

4.1 Лабораторные весы с достаточным пределом взвешивания, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,1 мг.

4.2 Электрическая нагревательная трубчатая печь, которая может продолжительно работать при указанных температурах (таблица 1) и имеет систему управления, обеспечивающую поддержание температуры в пределах допустимых отклонений, приведенных в таблице 1, в той части трубки, где находится фарфоровая лодочка (4.5).

Примечание - При испытании магнитных порошков рекомендуется выполнять обмотку нагревателя электрической печи неиндуктивным способом.

4.3 Газонепроницаемая трубка из кварца (термостойкая до 1000 °С) или из огнеупорного материала (например из плотного глинозема). Внутренний диаметр трубки должен быть от 25 до 40 мм, а длина должна выступать с каждой стороны печи не менее чем на 200 мм.

При выполнении большого числа испытаний по определению потерь при прокаливании в водороде допускается использовать печь, которая больше по сравнению с описанной и позволяет одновременно проводить испытания нескольких исследуемых порций (навесок). При этом необходимо соблюдать условия испытания, приведенные в таблице 1, а полученные результаты не должны отличаться от результатов испытаний на рекомендуемом оборудовании.

4.4 Полностью закрытая термопара, например платина-платинородиевая, и показывающий или самопишущий прибор, обеспечивающий измерение температуры с точностью до 5 °С.

Допускается при необходимости измерять температуру на внешней стороне восстановительной трубки. В этом случае внешняя термопара должна быть предварительно калибрована по второй термопаре, находящейся внутри трубки, чтобы обеспечить соответствие температуры испытываемого образца значениям и допускам, указанным в таблице 1.

4.5 Лодочка, предпочтительно из керамики, с высоким содержанием оксида алюминия и с полированной поверхностью (например лодочки фарфоровые или корундовые). Могут быть использованы для лодочки также и другие материалы, как например кварц, оксид циркония, молибден и никель, если позволяют условия испытания. Лодочка должна быть таких размеров, чтобы толщина порошка в лодочке при равномерном его распределении не превышала 3 мм (например 75 мм в длину и 12 мм в ширину).

Новые лодочки должны быть предварительно прокалены в потоке водорода при температуре испытания и должны храниться в эксикаторе. Лодочки должны быть прокалены до постоянной массы.

Лодочка может быть использована многократно при условии, что ее всегда применяют для испытания одного и того же металлического порошка или ему подобного, а также тщательно очищают механическими средствами после каждого определения и хранят в эксикаторе.

4.6 Устройство для подачи водорода и азота или аргона с манометрами и расходомерами для управления потоком газа.

4.7 Эксикатор по НД.

4.8 Крючок из легированной стали для загрузки и выгрузки лодочки из печи.

4.9 Схема установки, которая может быть использована для предварительной очистки водорода и азота или аргона в соответствии с требованиями 3.1 и 3.2, приведена на рисунке 2.

Рисунок 2 - Схема установки для очистки газов

Установка состоит из следующих элементов: баллона с водородом и редуктором 1; баллона с азотом или аргоном и редуктором 2; электрических трубчатых печей 3 (зона нагрева - не менее 150 мм) со средствами контроля и управления температурой; кварцевых труб 4 диаметром от 18 до 22мм и длиной около 400 мм, наполненных медной стружкой, предназначенных для очистки водорода и азота или аргона от кислорода; склянок Тищенко: с аскаритом 5, с фосфорным ангидридом 6, смешанным с прокаленным асбестом; склянки Дрекселя 9 с концентрированной серной кислотой; стеклянных кранов 8, соединяющих систему очистки с кварцевой трубкой 7 установки для испытания, приведенной на рисунке 1.

Аскарит, фосфорный ангидрид и серная кислота, применяемые для поглощения влаги, заменяют через 1,5-2 мес.

Для очистки водорода от кислорода применяют также поглотительную склянку с палладированным асбестом, для поглощения влаги - склянку с силикагелем или синтетическим цеолитом зернистостью от 0,25 до 0,50 мм.

Установка может быть использована для очистки водорода, поступающего из магистрали.

Допускается для предварительной очистки водорода от кислорода использовать другие установки, обеспечивающие требования 3.1.