ГОСТ 26449.1-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод

20. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

20.1. Сущность метода

Никель образует с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя - надсернокислого аммония комплексное соединение красного цвета. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации никеля от 20,0 мкг/дм и более.

Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дм.

20.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см.

Пипетки с делениями вместимостью 5 см.

Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 см.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Диметилглиоксим, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм; готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в 1000 см раствора гидроокиси натрия.

Кислота винная, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм.

Основной стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 1 мг никеля; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 см раствора должен содержать 10 мкг никеля; готовят следующим образом: 1 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перем

ешивают.

20.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-35 мкг никеля, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют растворы: 5 см раствора винной кислоты, 20 см раствора гидроокиси натрия, 10 см раствора надсернокислого аммония и 10 см раствора диметилглиоксима, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Через 2-3 мин доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 5-7 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны =430 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу никеля в пробе находят по градуировочному графику.

20.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35 мкг никеля в пробе, добавляют 10 см дистиллированной воды и далее анализ проводят, как указано в п.20.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.

20.5. Обработка результатов

20.5.1. Массовую концентрацию никеля , мкг/дм, вычисляют по формуле

,