ГОСТ 10749.7-80 Спирт этиловый технический. Методы определения серы (с Изменением N 1)

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В трубку горелки 5 вставляют фитиль из марли и в резервуар горелки вносят 20 см анализируемого спирта при массовой концентрации серы в спирте до 5 мг/дм, 10 см при концентрации выше 5 мг/дм. Зажигают фитиль, быстро надевают ламповое стекло 6 и через холодильник 7 соединяют горелку с поглотительными сосудами 8 и 9.

Постоянный ток воздуха в системе создают при помощи сжатого воздуха, поступающего через поглотительные сосуды 1-3. Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел небольшим пламенем и горение не прекращалось до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным от серы.

После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5-10 мин.

Жидкость из поглотительного сосуда 8 переносят в химический стакан, а поглотительный сосуд и холодильник 7 несколько раз промывают водой. Жидкость и промывные воды кипятят в стакане 4-5 мин для удаления избытка перекиси водорода.

Далее определение проводят по п.4.2 методом сравнения со шкалой растворов или по п.4.3 на фотоэлектроколориметре-нефелометре. При этом, если в анализируемом спирте массовая концентрация серы будет более 10 мг/дм, поглотительный раствор разбавляют бидистиллятом в два раза, тщательно перемешивают и для анализа берут половину полученного раствора.

Перед анализом содержимого сосуда 8 необходимо убедиться в полноте поглощения продуктов сгорания серы. При обнаружении сульфат-иона в контрольном сосуде 9 сжигание пробы повторяют при меньшей скорости воздуха.

Для проверки отсутствия серы в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях, применяя вместо анализируемого спирта ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962-67 или технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.

Для определения серы в техническом ректификованном этиловом спирте по ГОСТ 18300-87 высшего сорта или сорта “экстра” в качестве контрольного следует применять только спирт по ГОСТ 5962-67 (эталон).

4.2. Метод сравнения со шкалой растворов

После удаления перекиси водорода поглотительный раствор фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную пробирку, подкисляют двумя каплями концентрированной соляной кислоты, добавляют 5 см раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.

Интенсивность помутнения раствора сравнивают со шкалой растворов сравнения, которую готовят одновременно с анализируемым раствором следующим образом: в такие же пробирки помещают пипеткой 0,5 см раствора сернокислого натрия в первую пробирку и от 1,0 до 40,0 см следующие пробирки с интервалом 1,0 см, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.1. Обработка результатов

Массовую концентрацию серы () в мг/дм вычисляют по формуле

где - объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым раствором, см;

- объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см;

0,01 - масса серы, содержащаяся в 1 см раствора сернокислого натрия, мг;

- объем анализируемого спирта, см;

- коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/д

м.

4.3. Метод с применением фотоэлектроколориметра-нефелометра

4.3.1. Построение градуированного графика