ГОСТ 22648-77 Пластмассы. Методы определения гигиенических показателей (с Изменениями N 1, 2)

3. САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

3.1. Спектрофотометрический метод определения стирола

3.1.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в дистилляции летучей части вытяжки (стирола) и измерении оптической плотности полученного дистиллята на спектрофотометре при =247 нм.

Чувствительность метода определения стирола 0,002 мг в объеме вытяжки (0,01 мг/дм). Относительная погрешность определения 20%.

3.1.2. Реактивы, посуда и приборы

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, 96%-ный, перегнанный.

Стирол по ГОСТ 10003, свободный от полимера. При добавлении к 1 см стирола 5 см этилового спирта (ГОСТ 18300) не должно наблюдаться помутнение раствора.

Раствор А (основной раствор стирола в этиловом спирте), который готовят следующим образом: пикнометр вместимостью 25 см вносят 10-15 см этилового спирта и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. После добавления четырех-пяти капель стирола пикнометр вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом. Концентрацию стирола в растворе находят путем деления разности двух взвешиваний на объем пикнометра; рабочие растворы - раствор Б концентрацией 0,1 мг/см и раствор Б концентрацией 0,01 мг/см готовят перед определением соответствующим разбавлением раствора А этиловым спиртом.

Пикнометр по ГОСТ 22524.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см.

Установка перегонная на шлифах (черт.1).

1 - электроплитка; 2 - асбест; 3 - колба по ГОСТ 19908; 4 - насадка по ГОСТ 25336, тип H1;
 5 - холодильник по ГОСТ 9499, тип ХПТ 400; 6 - аллонж по ГОСТ 25336; 7 - цилиндр по ГОСТ 1770

Черт.1

Спектрофотометр типа СФ-16 или другого типа с областью измерения от 190 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1.3. Проведение испытания

В круглодонную колбу перегонной установки вместимостью 400 см вносят 200 см вытяжки. Затем отгоняют 25 см дистиллята и измеряют его оптическую плотность () на спектрофотометре при =247 нм в цилиндрических или прямоугольных кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве растворов сравнения используют дистиллят, отогнанный из контрольной дистиллированной воды, не содержащей стирола.

Оптическую плотность контрольных () и рабочих () проб измеряют по отношению к свежей дистиллированной воде. Расхождение между значениями оптической плотности параллельных контрольных дистиллятов не должно превышать 0,01.

Путем вычитания из среднего значения показателя оптической плотности дистиллята рабочих проб () аналогичного показателя контрольных проб () находят значение истинной оптической плотности ():

.

После каждого измерения кюветы ополаскивают дистиллированной водой.

Концентрацию стирола в вытяжке () в мг/дм находят по градуировочному графику . Для его построения в пять колб вместимостью 400 см каждая вносят растворы Б и Б в таких объемах, чтобы масса стирола составляла соответственно 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг в 200 см дистиллированной воды.