7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1 При наличии в приборе компьютерной системы расчета концентрации по значению абсорбции используют рекомендованные в технической инструкции прибора компьютерные программы. При ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от концентрации. Допускается применять линейную, кусочно-линейную или сглаженную нелинейную аппроксимацию градуировочной функции. Для каждой малой серии измерений при построении графика используют средние арифметические значения абсорбции стандартных растворов сравнения, полученные в двух градуировках (до и после измерений абсорбции испытуемых растворов) и исправленные на значение смещения нулевой линии. По графику определяют концентрацию элемента в испытуемых и контрольных растворах. Значения концентрации, более низкие, чем достигнутый предел обнаружения 3, считаются равными нулю. В расчетах используют средние арифметические значения параллельных измерений.
7.2 Массовую долю элемента в пробе (), млн, рассчитывают по формуле
,
где - концентрация элемента в испытуемом растворе, мкг/см;
- среднее арифметическое значение концентрации элемента для параллельных контрольных растворов, мкг/см;
- исходный объем испытуемого раствора, см;
- навеска пробы, г;
- коэффициент разбавлени
я.
7.3 Если разность оказывается меньше предела обнаружения 3, то дается односторонняя оценка максимально возможной концентрации элемента в продукте в млн
,
где - число параллельных измерений абсорбции испытуемого раствора.
7.4 За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
7.5 Допускаемое расхождение между двумя параллельными результатами, полученными в одной лаборатории в одной серии измерений (сходимость ), зависит от массовой доли элемента в продукте и при 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
Элемент | Массовая доля элемента в продукте , млн | Сходимость , млн | Относительное стандартное отклонение сходимости 100, % |
Свинец | 0,01 | 0,0050 | 18 |
0,1 | 0,025 | 9 | |
0,5 | 0,081 | 6 | |
1,0 | 0,130 | 5 | |
Кадмий | 0,01 | 0,0034 | 12 |
0,1 | 0,017 | 6 | |
0,5 | 0,055 | 4 | |
1,0 | 0,090 | 3 | |
Медь | 0,5 | 0,22 | 16 |
1,0 | 0,31 | 11 | |
10 | 0,76 | 3 | |
30 | 1,2 | 1 | |
Цинк | 1,0 | 0,34 | 12 |
10 | 2,4 | 9 | |
50 | 9,6 | 7 | |
100 | 17 | 6 | |
Железо | 10 | 3,8 | 13 |
50 | 9,3 | 7 | |
100 | 14 | 5 | |
200 | 20 | 4 |
7.6 Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях (воспроизводимость ) зависит от массовой доли элемента в продукте и при 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
Элемент | Массовая доля элемента в продукте , млн | Воспроизводимость , млн | Относительное стандартное отклонение воспроизводимости 100, % |
Свинец | 0,01 | 0,014 | 50 |
0,1 | 0,073 | 26 | |
0,5 | 0,24 | 17 | |
1,0 | 0,39 | 14 | |
Кадмий | 0,01 | 0,011 | 40 |
0,1 | 0,056 | 20 | |
0,5 | 0,17 | 12 | |
1,0 | 0,27 | 9 | |
Медь | 0,5 | 0,40 | 29 |
1,0 | 0,64 | 23 | |
10 | 3,0 | 11 | |
30 | 6,3 | 8 | |
Цинк | 1,0 | 0,73 | 26 |
10 | 4,3 | 16 | |
50 | 15 | 11 | |
100 | 26 | 9 | |
Железо | 10 | 15 | 55 |
50 | 38 | 27 | |
100 | 57 | 20 | |
200 | 84 | 15 |