ГОСТ 23268.6-78

Группа Р19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения ионов натрия

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of natrium ions

     

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2410

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает гравиметрический, колориметрический и пламеннофотометрический методы определения ионов натрия.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения ионов натрия должен быть не менее 100 см.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении ионов натрия в виде малорастворимой тройной соли натрий-цинк-уранилацетата. Метод позволяет определять от 1 до 8 мг ионов натрия в пробе.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 100, 200, 500, 1000 см; цилиндры 10, 50, 1000 см.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью: стаканы 20, 25, 50, 100 см; колбы конические 250 см.

Фильтры стеклянные N 3 и 4 по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные с оплавленным концом.

Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 100 см.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 19814-74.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Эфир диэтиловый.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Уранил уксуснокислый.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление осаждающего раствора

10 г уксуснокислого уранила взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, при нагревании растворяют в 54 см дистиллированной воды, содержащей 1,7 см ледяной уксусной кислоты. 30 г уксуснокислого цинка взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, при нагревании растворяют в 52 см дистиллированной воды, содержащей 1 см ледяной уксусной кислоты. Оба раствора смешивают, прибавляют от 10 до 20 мг хлористого натрия, оставляют на 24 ч, после чего фильтруют.

2.3.2. Приготовление насыщенного спиртового раствора натрий-цинк-уранилацетата

К 1000 см спирта прибавляют от 0,7 до 1 г натрий-цинк-уранилацетата, взбалтывают смесь в течение 1 ч, оставляют на сутки и фильтруют через сухой бумажный фильтр.

2.3.3. Подготовка фильтрующих тиглей

Стеклянные фильтры нагревают в концентрированной серной кислоте, промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу и доводят до постоянной массы. Погрешность взвешивания не более 0,0005 г.

2.3.4. Подготовка пробы

Минеральную воду упаривают или разбавляют дистиллированной водой так, чтобы 1 см пробы содержал от 1 до 8 мг ионов натрия.

2.4. Проведение анализа

В стакан вместимостью 20-25 см вносят 1 см подготовленной пробы с содержанием от 1 до 8 мг ионов натрия. К пробе приливают 10 см осаждающего раствора, перемешивая стеклянной палочкой. Через 1 ч содержимое стаканчика переносят во взвешенный стеклянный фильтр и фильтруют при помощи водоструйного насоса. Осадок на фильтре промывают сначала осаждающим раствором, а затем спиртом, насыщенным тройной солью натрий-цинк-уранилацетата, приливая растворы 4-5 раз порциями по 2 см. Промытый осадок смачивают несколькими каплями эфира, через 10-15 мин выключают водоструйный насос, фильтр с осадком переносят в эксикатор с хлористым кальцием и через 1 ч взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию ионов натрия (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где - масса осадка, г;

0,01495 - коэффициент пересчета на натрий;

- объем воды, взятый на анализ, см.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4%.

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности ионов натрия образовывать цветное соединение с МИО-АНИБЕСКом.

Метод позволяет определять от 5·10 до 2·10 мг ионов натрия в 1 см пробы.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Кюветы с толщиной слоя 10 мм.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Пробирки кварцевые с притертыми пробками вместимостью 20-25 см.

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 2, 5 см; пипетки 1, 2, 5, 10 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 250, 500, 1000 см; цилиндры 10 см.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

МИО-АНИБЕСК (5-нитро-2[(3-метил-5-оксоизоксазол-4-ил)-азо]-бензол-сульфокислоты калиевая соль).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Тетраметиламмония гидроокись.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора хлористого натрия

Основной стандартный раствор готовят из хлористого натрия по ГОСТ 4212-76.

1 мл раствора содержит 1 мг ионов натрия.

3.3.2. Приготовление рабочих стандартных растворов хлористого натрия

В мерные колбы вместимостью 100 см вносят 0,5 см (раствор N 1); 1,0 см (раствор N 2); 1,5 см (раствор N 3); 2,0 см (раствор N 4) см* основного стандартного раствора и доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки. В 1 см раствора N 1 содержится 0,005 мг; раствора N 2 - 0,010 мг; раствора N 3 - 0,015 мг; раствора N 4 - 0,020 мг ионов натрия.

_______________

* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС"