ГОСТ 26423-85
Группа C09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПОЧВЫ
Методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки
Soils. Methods for determination of specific electric conductivity, рН and solid residue of water extract
МКС 13.080.20
Дата введения 1986-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. N 283 дата введения установлена 01.01.86
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-94)
ИЗДАНИЕ (май 2011 г.) с Поправкой (ИУС 8-86).
Настоящий стандарт устанавливает методы определения удельной электрической проводимости, рН и плотного остатка водной вытяжки из засоленных почв с целью оценки общей концентрации солей при проведении почвенного, агрохимического и мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других исследовательских и изыскательских работах.
Суммарная относительная погрешность составляет:
7,5% - при определении удельной электрической проводимости до 0,3 мСм/см; 5% - св. 0,3 мСм/см;
20% - при массовой доле плотного остатка св. 0,1 до 0,3%; 7,5% - св. 0,3% до 1%; 5% - св. 1%.
При измерении рН суммарная погрешность метода составляет 0,1 единицы рН.
Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых солей из почвы дистиллированной водой при отношении почвы к воде 1:5 и определении удельной электрической проводимости водной вытяжки с помощью кондуктометра и рН с помощью рН-метра. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы почвы доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах.
Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину коробки. Из пакетов почву высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают и распределяют слоем толщиной не более 1 см. Пробу на анализ отбирают не менее чем из пяти мест. Масса пробы - 30 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кондуктометр с диапазоном измерений 0,01-100 мСм/см и погрешностью измерений не более 5%;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-2001*;
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
взбалтыватель с возвратно-поступательным движением с частотой колебаний 75 мин или ротатор с оборотом на 360°, или пропеллерную мешалку с частотой вращения лопастей 700 мин для перемешивания почвы с водой;
весы квадрантные с устройством пропорционального дозирования ВКПД-40 г с погрешностью взвешивания не более 2%;
рН-метр или иономер с погрешностью измерений не более 0,05 рН;
электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;
электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72 или аналогичный;
дозаторы с погрешностью дозирования не более 2% или цилиндры 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
кассеты десятипозиционные с емкостями вместимостью 200 смили колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
установки фильтровальные десятипозиционные или воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;
посуду мерную лабораторную стеклянную по ГОСТ 1770-74;
пипетки 2-го класса точности по НТД;
стаканы химические вместимостью 50 см по ГОСТ 25336-82;
чашки фарфоровые диаметром 7 см;
термометр лабораторный с диапазоном измерений 15-30 °С и ценой делений 1°;
термостат с автоматической регулировкой, обеспечивающий температуру нагревания 105 °С;
баню водяную;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;
стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда по ГОСТ 8.135-2004;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72 с удельной электрической проводимостью не более 5·10 См/см.
(Поправка).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм (0,01 н.)
0,746 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.
3.2. Определение константы кондуктометрической ячейки (датчика)
Датчик кондуктометра погружают в раствор хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм и определяют электрическую проводимость.
Константу датчика (), см, вычисляют по формуле
,
где 1,411 - удельная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм при 25 °С, мСм/см;
- измеренная электрическая проводимость раствора хлористого калия концентрации 0,01 моль/дм, мСм;
- коэффициент поправки для приведения электрической проводимости, измеренной при данной температуре, к 25 °С.
Если прибор имеет температурный компенсатор, =1. При отсутствии температурного компенсатора определяют температуру раствора хлористого калия с помощью лабораторного термометра и находят значение коэффициента по таблице
°С | |
15 | 1,254 |
16 | 1,224 |
17 | 1,196 |
18 | 1,168 |
19 | 1,142 |
20 | 1,118 |
21 | 1,092 |
22 | 1,067 |
23 | 1,044 |
24 | 1,021 |
25 | 1,000 |
26 | 0,979 |
27 | 0,960 |
28 | 0,941 |
29 | 0,923 |
30 | 0,906 |
4.1. Приготовление водной вытяжки из почвы
Пробы почвы массой 30 г, взвешенные с погрешностью не более 0,1 г, помещают в емкости, установленные в десятипозиционные кассеты или в конические колбы. К пробам приливают дозатором или цилиндром по 150 см дистиллированной воды. Почву с водой перемешивают в течение 3 мин на взбалтывателе, ротаторе или с помощью пропеллерной мешалки и оставляют на 5 мин для отстаивания.
При использовании весов пропорционального дозирования экстрагента допускается отбор пробы массой 25-30 г.
Допускается пропорциональное изменение массы пробы почвы и объема дистиллированной воды при сохранении отношения между ними 1:5 и при погрешности дозирования не более 2%.
4.2. Определение электрической проводимости
После 5-минутного отстаивания в суспензию погружают датчик кондуктометра и определяют электрическую проводимость. После каждого определения датчик тщательно промывают дистиллированной водой.
Если прибор не имеет автоматического температурного компенсатора, определяют температуру анализируемых вытяжек или дистиллированной воды, находящейся в тех же условиях. При отсутствии кондуктометра определяют плотный остаток вытяжки.
4.3. Измерение рН
Часть почвенной суспензии, полученной по п.4.1, объемом 15-20 см сливают в химический стакан вместимостью 50 см и используют для измерения рН.
Настройку рН-метра проводят по трем буферным растворам с рН 4,01, 6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора считывают не ранее чем через 1,5 мин после погружения электродов в измеряемую среду, после прекращения дрейфа измерительного прибора. Во время работы настройку прибора периодически проверяют по буферному раствору с рН 6,86.
4.4. Фильтрование суспензий