ГОСТ 1932-93 (ИСО 622-81) Топливо твердое. Методы определения фосфора (с Поправкой)

     2 Объемный и гравиметрический методы

2.1 Сущность методов

Методы основаны на удалении кремнезема из золы угля или кокса выпариванием или осаждением и последующем осаждении фосфора при помощи молибденового реактива в виде фосфоромолибденовокислого аммония.

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий устойчивую равномерную температуру нагрева 200 °С.

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Баня песчаная и водяная.

Тигель платиновый с крышкой вместимостью 30-50 см.

Воронка ВФ-1-32(40)-ПОР 40 ТХС по ГОСТ 25336.

Ступка агатовая или из углеродистого вольфрама.

Чашка выпарительная 4 по ГОСТ 9147.

Фильтры средней плотности и плотные.

Колбы Кн-2-250-ТХС, Кн-2-500-ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан Н-1-400ТС по ГОСТ 25336.

Аммиак, раствор массовой концентрации 0,1 г/см, готовят по ГОСТ 25794.1.

Калий азотнокислый, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.

Кислота фтороводородная по ГОСТ 10484, раствор массовой концентрации 0,4 г/см, готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор молярной концентрации (HNO)=0,1 моль/дм, готовят по ГОСТ 25794.1.

Кислота хлороводородная по ГОСТ 3118.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрации 0,03 г/см.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Молибденовый реактив, готовят следующим образом: в 1360 см воды комнатной температуры растворяют 54,0 г азотнокислого аммония, 52,6 г лимонной кислоты, 68,0 г молибденовокислого аммония и добавляют раствор азотной кислоты (253 см азотной кислоты растворяют в 310 см воды). Для получения прозрачного раствора прибавляют несколько капель насыщенного раствора гидрофосфата аммония, затем раствор подогревают и поддерживают в кипящем состоянии в течение 10 мин.

По истечении этого времени раствор оставляют на 12 ч до получения прозрачного раствора. Прозрачный раствор хранят в бутыли из темного стекла.

Полученный реактив стабильный и может храниться около 5 мес.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Аммония гидрофосфат по ГОСТ 3772.

Феноловый красный.

Бромтимоловый синий.

Известь натронная.