ГОСТ Р 50279.3-92
(ИСО 3856/1-84)
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ
Методы определения содержания металлов. Определение содержания "растворенного" свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод с использованием дитизона
Paint and varnishes. Test methods of metal content. Determination of "soluble" lead content. Flame atomic absorption spectrometric method and dithizone spectrophotometric method
ОКСТУ 2310
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 "Материалы лакокрасочные"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 N 1190
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/1-84 "Лаки и краски. Определение содержания "растворенного" металла. Часть 1. Определение содержания свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод с использованием дитизона"
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение отечественного нормативно-технического документа | Обозначение соответствующего стандарта | Раздел, подраздел, пункт |
ИСО 1042-83 | 3.3.4, 4.3.5 | |
ИСО 3696-87 | 3.2, 4.2 | |
ИСО 385/1-84, | 3.3.3, 4.3.3, 4.3.4 | |
ИСО 648-77 | ||
ИСО 3800-77 | 4.3.2 | |
4.3.2 | ||
ИСО 6713-84 | Разд.1, 5; пп.3.4.2.1, 3.4.2.2, 3.4.2.3, 3.5.1.1, 3.5.1.2, 3.5.1.5, 4.2.1, 4.4.2.1, 4.4.2.2, 4.4.2.3, 4.5.1.1, 4.5.1.2, 4.5.1.5 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания свинца в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ Р 50279.1 или другими, пригодными для этой цели стандартами.
Указанные методы предназначены для лакокрасочных материалов с содержанием "растворенного" свинца от 0,05 до 5% (по массе).
В качестве арбитражного метода в случае разногласий необходимо использовать метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) (разд.3). По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы. Если согласован спектрофотометрический метод, то следует пользоваться спектрофотометрическим методом с применением дитизона (разд.4).
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 20292* Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия.
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовление кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.
3. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
3.1. Сущность метода
Испытуемый раствор всасывают в пламя воздушно-ацетиленовой горелки. Измеряют поглощение выбранной спектральной линии, испускаемой со свинцовым полым катодом или свинцовой разрядной лампой при длине волны 283,3 нм.
3.2. Реактивы и материалы
Во время испытания используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.
3.2.1. Кислота соляная (НСl)=0,07 моль/л.
Используют соляную кислоту, идентичную используемой для получения анализируемых растворов по ГОСТ Р 50279.1 (п.3.4.2).
3.2.2. Ацетилен в стальном баллоне, технический.
3.2.3. Воздух сжатый.
3.2.4. Свинец, стандартный основной раствор, содержащий 1 г свинца на литр
а) содержимое ампулы со стандартным раствором свинца, содержащим точно 1 г Pb, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают;
б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг 1,598 г нитрата свинца [Pb(NO)
] (предварительно высушенного в течение 2 ч при температуре 105 °С), разбавляют в соляной кислоте в мерной колбе вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки таким же раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
1 мл этого стандартного основного раствора содержит 1 мг Pb.
3.2.5. Свинец, стандартный раствор, содержащий 100 мг/л Pb.
100 мл стандартного основного раствора свинца вводят пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, разбавляют до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
Раствор готовят в день использования.
1 мл стандартного раствора содержит 100 мкг Pb.
3.3. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также
3.3.1. Спектрометр пламенный атомно-абсорбционный, работающий при длине волны 283,3 нм, снабженный горелкой с воздушно-ацетиленовым пламенем.
3.3.2. Лампа со свинцовым полым катодом или свинцовая разрядная лампа.
3.3.3. Бюретка вместимостью 50 мл по ГОСТ 20292.
3.3.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Построение калибровочного графика
3.4.1.1. Приготовление стандартных калибровочных растворов
Растворы готовят в день применения.
В каждую из шести мерных колб вместимостью 100 мл бюреткой вводят стандартный раствор свинца в объемах, указанных в табл.1, разбавляют каждый до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.
Таблица 1
Номер стандартного калибровочного раствора | Объем стандартного раствора свинца, мл | Концентрация свинца в стандартном калибровочном растворе, мкг/мл |
0* | 0 | 0 |
1 | 2,5 | 2,5 |
2 | 5 | 5 |
3 | 10 | 10 |
4 | 20 | 20 |
5 | 30 | 30 |
________________
* Контрольный раствор.
3.4.1.2. Спектрометрические измерения
Устанавливают лампу со свинцовым спектральным источником в спектрометре и оптимизируют условия для определения свинца. Настраивают прибор в соответствии с инструкцией изготовителя и настраивают монохроматор в области длины волны 283,3 нм для получения максимума поглощения.
