ГОСТ Р 50279.4-92
(ИСО 3856/2-84)

Группа Л19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

     
Методы определения содержания металлов. Определение содержания "растворенной" сурьмы. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод с использованием родамина Б

     
Paints and varnishes. Test methods of metal contend. Determination of "soluble" antiminy content. Flame atomic absorption spectrometric method and Rhodamine В spectrophotometric method

ОКСТУ 2310

Дата введения 1993-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 "Материалы лакокрасочные"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 N 1190

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 3856/2-84 "Лаки и краски. Определение массовой доли "растворенного" металла. Часть 2. Определение массовой доли сурьмы. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод с применением родамина Б"

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения содержания сурьмы в испытуемых растворах, полученных в соответствии с ГОСТ 50279.1 или другими, пригодными для этой цели, стандартами.

Указанные методы предназначены для лакокрасочных материалов с содержанием "растворенной" сурьмы от 0,05 до 5% (по массе).

В качестве арбитражного метода в случае разногласий необходимо использовать метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) (разд.3). По согласованию между заинтересованными сторонами можно использовать и другие методы. Если согласован спектрофотометрический метод, то следует пользоваться спектрофотометрическим методом с применением родамина Б (разд.4).

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 20292* Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ Р 50279.1 Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Приготовления кислых экстрактов из лакокрасочных материалов в жидкой и порошковой формах.

3. МЕТОД ПЛАМЕННОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

3.1. Сущность метода

Испытуемый раствор всасывают в пламя воздушно-ацетиленовой горелки. Измеряют поглощение выбранной спектральной линии, испускаемой лампой с сурьмяным полым катодом или сурьмяной разрядной лампой при длине волны 217,6 нм (см. п.3.5).

3.2. Реактивы и материалы

Во время испытания используют реактивы только известной аналитической квалификации и воду по ГОСТ 6709.

3.2.1. Кислота соляная, 37%-ный раствор (по массе), (1,18 г/мл).

Кислота соляная, (НСI)=1 моль/л.

3.2.2. Ацетилен в стальном баллоне, технический.

3.2.3. Воздух сжатый.

3.2.4. Сурьма, стандартный основной раствор, содержащий 1 г Sb в 1 л

Взвешивают 119,7 мг высушенного триоксида сурьмы с погрешностью не более 0,1 мг, помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл соляной кислоты, добавляют до метки воду и тщательно перемешивают.

1 мл стандартного основного раствора содержит 1 мг Sb.

3.2.5. Сурьма, стандартный раствор, содержащий 100 мг Sb в 1 л.

Раствор готовят в день испытания.

10 мл стандартного основного раствора сурьмы переносят пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл, разбавляют до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.

1 мл стандартного раствора содержит 100 мкг сурьмы.

3.3. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также

3.3.1. Спектрометр пламенный атомно-абсорбционный, работающий при длине волны 217,6 нм, снабженный горелкой с воздушно-ацетиленовым пламенем.

3.3.2. Лампа с сурьмяным полым катодом или сурьмяная разрядная лампа.

3.3.3. Бюретка вместимостью 50 мл по ГОСТ 20292.

3.3.4. Колбы мерные с одной меткой вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Построение калибровочного графика

3.4.1.1. Приготовление стандартных калибровочных растворов

Растворы готовят в день применения.

В каждую из пяти мерных колб вместимостью 100 мл бюреткой вводят стандартный раствор сурьмы в объемах, указанных в табл.1, разбавляют каждый до метки раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают.

Таблица 1

_______________

* Контрольный раствор.