ГОСТ Р 51423-99
(ИСО 6655-97)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Метод определения массовой доли растворимого азота после обработки пепсином в разведенной соляной кислоте

Feedstuffs, compound feeds, feed raw materials. Method for determination of soluble nitrogen fraction of total mass after treatment with pepsin in dilute hydrochloric acid

ОКС 65.120

Дата введения 2001-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Творческим коллективом с участием представителей Технического комитета по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 578-ст

4 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 6655-97* "Корма для животных. Определение содержания растворимого азота после обработки пепсином в разведенной соляной кислоте", за исключением разделов 2, 6

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2020 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает метод определения массовой доли растворимого азота после обработки пепсином в разведенной соляной кислоте.

Настоящим методом определяется суммарная массовая доля белкового и небелкового азота.

Примечания

1 Значения, получаемые настоящим методом, не связаны напрямую с показателем перевариваемости in vivo.

2 Если массовую долю небелкового азота нужно исключить из результата испытания, ее следует определить соответствующим методом.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ Р 51417-99 (ИСО 5983-97) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Метод Къельдаля

________________

Действует ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) "Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля".

ГОСТ Р 51419 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

________________

Действует ГОСТ ISO 6498-2014 "Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.     

     3 Сущность метода

Инкубация пробы в растворе пепсина в разведенной соляной кислоте при 40°С в течение 48 ч. Фильтрование суспензии и определение массовой доли азота в фильтрате или в осадке на фильтре методом Къельдаля по ИСО 5983. В последнем случае дополнительно проводят определение массовой доли азота в пробе в соответствии с ИСО 5983.

     4 Реактивы

Используют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а., во всех реактивах (за исключением стандартных материалов) должны отсутствовать азотсодержащие компоненты.

4.1 Дистиллированная или деминерализованная вода.

4.2 Разведенная соляная кислота молярной концентрации (HCl)=0,075 моль/дм.

4.3 Пепсин активностью 2,0 единиц/мг в соответствии с определением, данным в приложении А.

4.4 Раствор пепсина в соляной кислоте активностью пепсина около 400 единиц/дм.

Растворяют (0,2±0,001) г пепсина в 1 дм разведенной соляной кислоты. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

Если активность пепсина отклоняется от 2,0 единиц/мг, регулируют массу пепсина таким образом, чтобы получить раствор активностью пепсина 400 единиц/дм.

4.5 Соляная кислота молярной концентрации (HCl)=7,5 моль/дм (=1,125 г/см).

     5 Оборудование и материалы

Используют обычное лабораторное оборудование.

5.1 Водяная баня или инкубатор для поддержания температуры (40±1)°С.

5.2 Колбы Къельдаля соответствующей вместимости.

5.3 Фильтровальная бумага, быстро фильтрующая кислотостойкая.

5.4 Оборудование для перегонки и фильтрации.

     6 Отбор проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Проба, получаемая лабораторией, должна быть действительно представительной и защищена от изменений своих качеств при транспортировании и хранении.

     7 Подготовка испытуемых проб

7.1 Подготовка испытуемых проб - по ГОСТ Р 51419.

Если массовая доля жира в пробе превышает 10%, жир экстрагируют в соответствии с ГОСТ Р 51419 и учитывают это при расчете (см. раздел 9).

     8 Проведение испытания

8.1 Взятие навески

Берут навеску подготовленной пробы массой около 2 г с точностью до 0,001 г.

8.2 Инкубация

Навеску пробы помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 450 см раствора пепсина, предварительно подогретого до 40°С. Содержимое колбы перемешивают для предотвращения агломерации. Проверяют рН суспензии, которая должна быть ниже 1,7. Колбу помещают на водяную баню или в инкубатор, установленный на 40°С, и выдерживают ее там в течение 48 ч. Содержимое колбы перемешивают через 8, 24 и 32 ч.     

По истечении 48 ч в колбу вносят 15 см соляной кислоты, (HCl)=7,5 моль/дм, и охлаждают содержимое до 20°С. Объем в колбе доводят водой до метки, содержимое перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Дальнейшее испытание проводят по 8.3 или 8.4.

8.3 Определение массовой доли азота в фильтрате

     8.3.1 Минерализация

Отбирают 250 см фильтрата и переносят его в колбу Къельдаля. В колбу добавляют реактивы, необходимые для минерализации, как указано в ГОСТ Р 5141-7-99, 8.2.1. Содержимое колбы доводят до кипения.

Примечание - Рекомендуется внести в колбу реактив, предотвращающий пенообразование.

Содержимое колбы выпаривают при интенсивном кипении почти до полного испарения воды. Остаток воды удаляют с осторожностью, снижая интенсивность нагрева. После того как жидкость в колбе станет прозрачной, нагревание продолжают еще в течение 1 ч, затем колбу охлаждают.