ГОСТ 12361-2002

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

     
Методы определения ниобия

     
Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of niobium

МКС 77.080.20

ОКСТУ 0709

Дата введения 2003-05-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:     

3 Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9441-83* "Сталь. Определение содержания ниобия. Спектрофотометрический метод с реагентом ПАР"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 11 сентября 2002 г. N 331-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12361-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2003 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12361-82

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

   
  1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,002% до 4,00% с реагентом сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01% до 8,00% с реагентом ПАР.

Допускается определение ниобия спектрофотометрическим методом с реагентом ПАР по международному стандарту ИСО 9441, приведенному в приложении А.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 16099-80 Ниобий в слитках. Технические условия

ГОСТ 16100-79 Ниобий в штабиках. Технические условия

ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

     4 Фотометрический метод определения ниобия, осажденного фениларсоновой кислотой, с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С          

    4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении навески в подходящих кислотах, осаждении ниобия фениларсоновой кислотой, образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С и измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно.

Влияние циркония устраняют связыванием его в комплекс динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Метод применим для массовых долей ниобия от 0,002% до 4,00%.

    4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печь для сплавления.

Баня водяная.

Тигли кварцевые.

Железо, ос. ч., не содержащее ниобия.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Водорода пероксид, раствор 300 г/дм по ГОСТ 10929.

Циркония нитрат, раствор 3 г/дм в среде соляной кислоты: растворяют 0,3 г нитрата циркония в 50 см соляной кислоты (1:4). Фильтруют через плотный фильтр, разбавляют до 100 см водой и перемешивают.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 150 г/дм.

Кислота фениларсоновая (CHAsO(OH), раствор 40 и 0,5 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый (калия дисульфат) KSО.

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, раствор 50 г/дм (NaCНОN·2HO) (ЭДТА. Na) по ГОСТ 10652; хранят в полиэтиленовой посуде.

Сульфохлорфенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор 1 г/дм или сульфонитрофенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор 1 г/дм.

Растворы годны к применению в течение 3 мес.

Ниобий по ГОСТ 16099 или ГОСТ 16100.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: взвешивают 0,1 г ниобия, ос. ч., с точностью ±0,0001 г и помещают его в платиновую чашку или в чашку из стеклоуглерода. Приливают 10 см фтористоводородной кислоты и 5 см азотной кислоты, добавляют 15 см серной кислоты и нагревают до образования густых белых паров серной кислоты. Охлаждают раствор, добавляют несколько капель воды и снова выпаривают до густых паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют небольшими порциями 100 см раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм. Добавляют 400 см раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.