ГОСТ 13047.8-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения кремния

Nickel. Cobalt.
Method for determination of silicon

МКС 77.120.40*

ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г. МКС 77.120.40

и 77.120.70. - Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4-81, ГОСТ 741.10-80

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния при массовой доле от 0,0003% до 0,05% в первичном никеле по ГОСТ 849 и в кобальте по ГОСТ 123.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремния (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

     3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.

     4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610-810 нм раствора комплексного кремневомолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из среды азотной кислоты.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 590-620 или 800-820 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН от 1 до 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/см.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный и раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Для перекристаллизации в стакан вместимостью 600 или 1000 см помещают навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г, приливают 400 см воды, растворяют при нагревании до 70-80 °С, фильтруют горячий раствор через фильтр (белая или синяя лента), фильтрат снова нагревают и горячий раствор фильтруют. К горячему раствору приливают 250 см этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см и высушивают на воздухе.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см.

Олово двухлористое по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/см в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Промывной раствор: смешивают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:9, и 3 см раствора молибденовокислого аммония.

Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.

Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.

Натрий кремнекислый 9-водный по [3].

Растворы кремния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см из кремнекислого натрия: навеску кремнекислого натрия массой 0,5056 г помещают в стакан из фторопласта или чашку из платины, растворяют при нагревании в 20 см раствора углекислого натрия, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и переливают в посуду из полиэтилена.

Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см из оксида кремния (IV): навеску оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С в течение 20-25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 80-100 см воды и растворяют расплав при температуре 60-70 °С. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см.

Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 5 см раствора А, доливают до метки водой и переливают в посуду и

з полиэтилена.

4.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см раствора Б, приливают 70-80 см воды и далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса кремния в растворах для градуировочного графика составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 г.

По значениям светологлощения растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора кремния.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или из фторопласта помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы