ГОСТ 13047.12-2002
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения сурьмы
Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
_____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.
МКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 2003-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.12-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.9-81, ГОСТ 741.16-80
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения сурьмы при массовой доле от 0,0001% до 0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 нм раствора комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым после предварительного экстракционного извлечения толуолом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие проведение измерений в области длин волн 580-620 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.
Олово двухлористое по [1], раствор массовой концентрации 0,1 г/см в соляной кислоте, разбавленной 3:1.
Кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 0,002 г/см.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0,5 г/см.
Толуол по ГОСТ 5789, при необходимости очищенный перегонкой.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации сурьмы 0,0001 г/см: в стакан вместимостью 600 см помещают навеску сурьмы массой 0,1000 г, предварительно измельченной в порошок, приливают 15-20 см серной кислоты, растворяют при нагревании; раствор охлаждают, приливают 200-250 см воды, вновь охлаждают, приливают 150 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор В массовой концентрации сурьмы 0,000001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбав
ленной 1:1.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см отбирают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0 см раствора В, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до объема 25 см, к раствору прибавляют 2-3 капли раствора двухлористого олова и поступают, как указано в 4.4.2.
Масса сурьмы в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010; 0,000020 г.
По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам сурьмы строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора сурьмы.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5-10 см, охлаждают и приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 25 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли при нагревании и охлаждают раствор.
4.4.2 К раствору прибавляют 2-3 капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин, приливают 2 см раствора азотнокислого натрия, выдерживают 5 мин, приливают 25 см воды, 2 см раствора карбамида, перемешивают раствор до прекращения выделения пузырьков газа и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 250 см. Доливают воду до 130 см, приливают 1,0 см раствора кристаллического фиолетового, 10 см толуола и встряхивают воронку 30 с. Водную фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 см, а органическую фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 см. Повторяют экстракцию с новой порцией толуола, водную фазу отбрасывают, а органическую переводят в ту же мерную колбу.
Измеряют светопоглощение раствора через 10-15 мин на спектрофотометре при длине волны 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580-620 нм, используя в качестве раствора сравнения толуол.
Массу сурьмы в растворе пробы находят по градуировочному графи
ку.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю сурьмы в пробе , %, вычисляют по формуле
, (1)