ГОСТ 13047.14-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения висмута

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of bismuth

     

МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.

ОКС 77.120.40, 77.120.70. - Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.14-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.11-81, ГОСТ 741.17-80

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционные методы определения висмута при массовой доле от 0,0001% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

     4 Спектрофотометрический метод (для массовых долей висмута от 0,0002% до 0,001%)

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 540 нм раствора комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительной экстракции висмута в виде йодидного комплексного соединения изоамилацетатом.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 500-560 нм.

рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН 1,4-1,5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, растворы молярной концентрации 1 моль/дм и 0,03 моль/дм.

Раствор для реэкстракции: к раствору азотной кислоты молярной концентрации 0,03 моль/дм добавляют по каплям раствор азотной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм до достижения рН в пределах от 1,4 до 1,5 по рН-метру.

Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1], раствор массовой концентрации 0,05 г/см.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,02 г/см.

Висмут по ГОСТ 10928.

Ксиленоловый оранжевый, раствор массовой концентрации 0,001 г/см.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) по [2].

Растворы висмута известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации висмута 0,001 г/см: в стакан вместимостью 250 см помещают навеску висмута массой 0,5 г, приливают 30-40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации висмута 0,0001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации висмута 0,000005 г/дм: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 5 см раствора Б и доливают до метки раствором азотной кисло

ты 1 моль/дм.

4.3 Подготовка к анализу

Для градуировочного графика в делительные воронки вместимостью 100 см отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см раствора В, доливают до 40 см раствором азотной кислоты 1 моль/дм, приливают 1,0 см раствора йодистого калия и далее поступают, как указано в 4.4.

Масса висмута в растворах для градуировочного графика составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения раствора, подготовленного без введения раствора висмута.

4.4 Проведение анализа

В стакан вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 30-40 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5-10 см, добавляют 15 см воды и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см. Приливают воду до 40 см, добавляют 1,0 см раствора йодистого калия, 10 см изоамилацетата и встряхивают воронку 1 мин. Водную нижнюю фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью 100 см, приливают 5 см изоамилацетата и повторяют экстракцию 1 мин. Водную фазу отбрасывают, а органические фазы объединяют.

К объединенному раствору приливают 20 см азотной кислоты 1 моль/см, 0,5 см раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см раствора йодистого калия и, осторожно поворачивая воронку 5-6 раз, промывают органическую фазу. Водную фазу отбрасывают, промывку органической фазы повторяют. К промытой органической фазе приливают 15 см раствора для реэкстракции, 0,2 см ксиленолового оранжевого и встряхивают воронку 1 мин. Водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, фильтруя ее через воронку с ватным тампоном, предварительно промытым раствором для реэкстракции. После фильтрования тампон промывают раствором для реэкстракции и доливают в колбу до метки этот же раствор.

Измеряют светопоглощение раствора через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 500-560 нм, используя в качестве раствора сравнения воду и кювету толщиной поглощающего слоя 5 см.

Массу висмута в растворе пробы находят по градуировочно

му графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю висмута в пробе , %, вычисляют по формуле

,                                                (1)

     
где - масса висмута в растворе пробы, г;