ГОСТ 9326-2002
(ИСО 587-97)

     
Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения хлора

Solid mineral fuels. Methods of chlorine determination

MКC 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 2004-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо", Федеральным государственным унитарным предприятием "Институт горючих ископаемых"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 5 от 1 июля 2002 г., по переписке)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 587-97 "Топливо твердое минеральное. Определение хлора с применением смеси Эшка" и содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 октября 2002 г. N 363-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9326-2002 (ИСО 587-97) введен в действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2004 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 9326-90

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 2016 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лигниты, бурые и каменные угли, антрациты, горючие сланцы, торф, продукты обогащения, брикеты и коксы (далее - топливо) и устанавливает методы определения хлора сжиганием в муфеле со смесью Эшка или в калориметрической бомбе с последующим меркуриметрическим титрованием, или определением по Фольгарду, или потенциометрическим титрованием с ион(хлор)селективным электродом.

Дополнительные сведения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магния оксид. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5307-77 Проволока константановая неизолированная. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-2001 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

     3 Определение хлора с применением смеси Эшка

3.1 Сущность метода

Навеску пробы топлива сжигают со смесью Эшка в окислительной атмосфере до полного удаления сгораемых веществ и превращения хлора в хлориды щелочных металлов. Хлориды экстрагируют раствором азотной кислоты и определяют меркуриметрическим титрованием или методом Фольгарда, или потенциометрическим титрованием с помощью ион(хлор)селективного электрода.

3.2 Реактивы

3.2.1 Смесь Эшка, состоящая из двух частей (по массе) оксида магния (MgO) no ГОСТ 4526 и одной части (по массе) безводного карбоната натрия (NaCO) no ГОСТ 83.

Смесь Эшка готовят из прокаленного при 700 °С оксида магния и высушенного при 105-110 °С карбоната натрия. Смесь должна полностью проходить через сито с сеткой 02 по ГОСТ 6613. Номинальный размер стороны квадратной ячейки в свету 0,2 мм.

3.2.2 Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, плотностью 1,42 г/см, и раствор 1:10.

3.2.3 Серебро азотнокислое (AgNO) no ГОСТ 1277, раствор для титрования концентрации с (AgNO) 0,025 моль/дм.

Измельченный кристаллический нитрат серебра высушивают при 125 °С в течение 2-3 ч. 4,247 г нитрата серебра растворяют в воде и разбавляют до 1 дм в мерной колбе. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.2.4 Натрий хлористый (NaCI) no ГОСТ 4233, раствор концентрации с (NaCl) 0,02 моль/дм, готовят из стандарт-титра или реактива квалификации ч.д.а. или х.ч. Реактив высушивают при 105-110 °С. Навеску массой 1,169 г растворяют в воде и разбавляют до 1 дм в мерной колбе.

3.2.5 Индикатор бромфеноловый синий по ГОСТ 4919.1, раствор 0,005 г/см.

0,5 г препарата растворяют в 50 см этилового спирта и доводят объем раствора водой до 100 см.

3.2.6 Индикатор дифенилкарбазон по ГОСТ 4919.1, спиртовой раствор 0,01 г/см.

Раствор хранят в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 15 сут.

3.2.7 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

3.2.8 Ртуть (II) азотнокислая Hg(NО)·НО по ГОСТ 4520, раствор концентрации с (Hg(NО)) 0,01 моль/дм.

3,43 г реактива растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты (3.2.2) и разбавляют до 1 дм в мерной колбе. Раствор готов к применению через 48 ч. Раствор хранят в темной склянке.

Концентрацию раствора нитрата ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия (3.2.4). Аликвоту раствора хлористого натрия переносят в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 50 см воды, 3-5 капель индикатора бромфенолового синего (3.2.5), при этом раствор окрашивается в фиолетовый цвет, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (3.2.2) до перехода окраски в желтую, приливают 5-10 капель индикатора дифенилкарбазона (3.2.6) и медленно титруют раствором нитрата ртути (II) при непрерывном перемешивании до появления неисчезающей сиреневой окраски.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути (II) с, моль/дм, вычисляют по формуле

,

где - концентрация раствора хлористого натрия, моль/дм;