ГОСТ Р 52741-2007
Группа С19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРЕМИКСЫ
Определение содержания витаминов: B (тиаминхлорида), B
(рибофлавина), В
(пантотеновой кислоты), B
(никотиновой кислоты и никотинамида), B
(пиридоксина), В
(фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты) методом капиллярного электрофореза
Premixes. Determination of vitamins: B (thiaminchloride), B
(riboflavin), B
(pantothenic acid), B
(nicotinic acid and nicotinamide), B
(pyridoxine), B
(folic acid), С (ascorbic acid) content by method of capillary electrophoresis
ОКС 65.120
ОКСТУ 9209
Дата введения 2008-07-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП"), Научно-производственной фирмой аналитического приборостроения "ЛЮМЭКС" (НПФ АП "ЛЮМЭКС")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 августа 2007 г. N 206-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает метод капиллярного электрофореза для определения содержания водорастворимых витаминов: В (тиаминхлорида), В
(рибофлавина), В
(пантотеновой кислоты), В
(никотиновой кислоты и никотинамида), B
(пиридоксина), B
(фолиевой кислоты), С (аскорбиновой кислоты).
В зависимости от состава анализируемой пробы и точности измерений используют два варианта метода капиллярного электрофореза:
- метод капиллярного зонного электрофореза (далее - КЗЭ); не применяют для определения витамина B в форме никотинамида и для определения витамина В
(рибофлавина) из-за большой погрешности;
- метод мицеллярной электрокинетической хроматографии (далее - МЭКХ); не применяют для определения витамина В (тиаминхлорида) из-за большой погрешности.
Идентификацию и количественное определение анализируемых витаминов проводят с помощью установленного программного обеспечения.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Диапазоны измерений содержания витаминов и метрологические характеристики метода для двух вариантов
Диапазоны измерений содержания витаминов и значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности при вероятности 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Наименование определяемого компонента | Вариант метода капиллярного электро- | Показатель повторяемости (относительное среднеквад- | Показатель воспроизво- | Показатель точности (границы относительной погрешности) |
B | КЗЭ | 6 | 10 | 20 |
МЭКХ | 11 | 17 | 34 | |
B | КЗЭ | 10 | 21 | 42 |
МЭКХ | 8 | 14 | 28 | |
В | КЗЭ, МЭКХ | 5 | 10 | 20 |
B | КЗЭ, МЭКХ | 5 | 9 | 18 |
B | МЭКХ | 9 | 14 | 28 |
B | КЗЭ, МЭКХ | 6 | 10 | 20 |
В | КЗЭ, МЭКХ | 7 | 10 | 20 |
С (аскорбиновая кислота) | КЗЭ, МЭКХ | 7 | 17 | 34 |
4 Требования техники безопасности
4.1 При проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
4.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с реактивами необходимо проводить в вытяжном шкафу.
4.3 При работе с концентрированными кислотами и щелочами и при приготовлении растворов витаминов необходимо использовать респираторы и резиновые перчатки.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
5.2 Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51419.
6 Определение содержания витаминов
6.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
Система капиллярного электрофореза, снабженная кварцевым капилляром (полная длина - 75 см, эффективная длина - 65 см, внутренний диаметр - 50 мкм), типа "Капель-105" с версией ПЗУ 5.16.6 по техническому документу [1].
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 и ±0,02 г.
Холодильник бытовой по ГОСТ 16317 любой марки.
рН-метр лабораторный (основная погрешность измерения - не более ±0,05 единиц рН).
Центрифуга лабораторная марки ШХ 2.779.040 со скоростью вращения не менее 5000 об/мин.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (150±2) °С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Устройство перемешивающее по техническому документу.
Баня водяная с регулятором нагрева.
Пробирки центрифужные полипропиленовые.
Микродозаторы переменного объема 10-100 мм, 100-1000 мм
, 1000-5000 мм
и с пределом допускаемой погрешности измерения не более ±5% по техническому документу.
Наконечники полипропиленовые для микродозаторов вместимостью 0,3 см; 1,0 см
и 5,0 см
.
