ГОСТ Р 53183-2008
Группа Н09
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Определение следовых элементов
Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара с предварительной минерализацией пробы под давлением
Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of mercury by cold-vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) method after pressure digestion
ОКС 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 633-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту ЕН 13806:2002 "Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара с предварительной минерализацией пробы под давлением" (EN 13806:2002 "Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of mercury by cold-vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS) after pressure digestion"). При этом в него не включен первый абзац раздела 2 примененного регионального стандарта, содержание которого нецелесообразно использовать в российской национальной стандартизации, поскольку оно имеет поясняющий характер. Указанный структурный элемент, не включенный в основную часть настоящего стандарта, приведен в дополнительном приложении ДА. Дополнительные фразы и ссылки, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом*, а объяснения причин их включения приведены в сносках
_______________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов в разделах "Предисловие", "Введение" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены полужирным курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к региональному стандарту ЕН 13806:2006 требования, отражающие потребности национальной экономики Российской Федерации и особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5), а именно:
- указаны типы средств измерений объема и мерной лабораторной посуды, используемых для данного метода определения;
- приведен перечень ссылочных национальных стандартов, использованных при установлении дополнительных требований.
Указанные дополнительные требования, включенные в настоящий стандарт, выделены полужирным курсивом.
Настоящий стандарт допустимо использовать только после проведения в лаборатории валидации (для конкретного целевого применения) регламентируемой стандартом методики.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения ртути в пищевых продуктах с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара после кислотной минерализации пробы под давлением.
Настоящий стандарт не распространяется на пищевые продукты, для которых методы определения ртути регламентированы специальными стандартами, что необходимо иметь в виду при выборе метода определения.
2 Нормативные ссылки*
________________
* Данная информация приведена для обеспечения соответствия содержания настоящего стандарта ГОСТ Р 1.7.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
ГОСТ Р 53150-2008 (ЕН 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на определении ртути с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии холодного пара после кислотной минерализации пробы под давлением в соответствии с ГОСТ Р 53150.
Раствор пробы вносят в реакционный сосуд приставки для определения ртути, в котором ртуть восстанавливается двухвалентным оловом или борогидридом натрия, после чего потоком газа-носителя переносится в измерительную кювету спектрометра. Количественный анализ производится методом измерения атомной абсорбции при резонансной длине волны 253,7 нм. При очень низкой концентрации ртути в растворе пробы рекомендуется перед измерением абсорбции концентрировать ртуть на золотой или платиновой сетке (способ амальгамирования).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.
4 Реактивы
4.1 Общие положения
Концентрация ртути в используемых реактивах и воде должна быть настолько мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.
4.2 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 30% плотностью около 1,15 г/см).
4.3 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65% плотностью около 1,4 г/см).
4.4 Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием азотной кислоты по 4.3 с водой в объемном отношении 1:9.
4.5 Восстанавливающий реактив
4.5.1 Общие положения
В качестве восстановителя ртути могут быть использованы двухлористое олово или борогидрид натрия. Использовать оба реагента попеременно не рекомендуется. При выборе реагента следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации ртутной приставки к спектрометру.
4.5.2 Олово двухлористое, раствор массовой концентрации 100 г/см
Навеску хлорида олова (II) (SnCI·2Н
О) массой 50 г растворяют в соляной кислоте по 4.2 объемом около 100 см
в мерной колбе вместимостью 500 см
, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Раствор готовят в день использования.
4.5.3 Натрия борогидрид, раствор массовой концентрации 30 г/дм
Навески борогидрида натрия массой 2 г и гидроокиси натрия массой 1 г растворяют в воде, объем раствора доводят до 100 см. Раствор готовят в день использования, при необходимости фильтруют.
Требуемая массовая концентрация борогидрида натрия в растворе может варьироваться в зависимости от типа используемой ртутной приставки к спектрометру, поэтому следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации прибора.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!
Крайне важно соблюдать инструкции по технике безопасности при работе с борогидридом натрия. При взаимодействии борогидрида натрия с кислотами выделяется водород, способный образовать взрывоопасную смесь с воздухом. Рабочее место, где проводят спектрометрические измерения, должно быть оборудовано стационарной вытяжной системой.
4.6 Калий марганцевокислый, раствор массовой концентрации 40 г/дм
Навеску перманганата калия массой 0,4 г растворяют в воде, объем раствора доводят водой до 10 см. Раствор готовят в день использования.
4.7 Калий двухромовокислый, раствор массовой концентрации 5 г/дм
Навеску бихромата калия массой 5 г растворяют в 500 см азотной кислоты по 4.3, объем раствора доводят водой до 1 дм
.
4.8 Ртуть, основной стандартный раствор массовой концентрации 1000 мг/дм
Навеску оксида ртути (II) массой 1,080 г растворяют в 10 см раствора бихромата калия по 4.7, объем раствора доводят водой до 1 дм
. Основной стандартный раствор ртути также имеется в продаже в готовом виде. Рекомендуется использовать только аттестованные образцы состава раствора ртути.
4.9 Ртуть, градуировочные растворы
Градуировочные растворы готовят путем разбавления основного стандартного раствора до требуемых концентраций с добавлением раствора бихромата калия из расчета 10 см на 1 дм
каждого градуировочного раствора и азотной кислоты в количестве, необходимом для обеспечения той же ее концентрации, что и в растворе пробы. Диапазон массовых концентраций ртути в градуировочных растворах не должен выходить за границы диапазона линейной зависимости абсорбции от концентрации для данного прибора. Рекомендуется использовать, по меньшей мере, три градуировочных раствора с различными концентрациями ртути.
Градуировочные растворы ртути нестабильны даже при высоких концентрациях ртути, поэтому их следует готовить в день использования.
4.10 Фоновый раствор
Фоновый раствор должен содержать воду, раствор бихромата калия из расчета 10 см на 1 дм
фонового раствора и азотную кислоту в той же концентрации, что и раствор пробы.
5 Приборы и оборудование
5.1 Общие положения
Все оборудование и элементы приборов, контактирующие с раствором пробы и другими используемыми при испытании растворами, следует тщательно обработать в соответствии с [1] с целью предотвращения контаминации.
5.2 Атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный корректором неселективного фонового поглощения (факультативно), аксессуарами для работы в режиме измерения абсорбции холодного пара и в режиме амальгамирования (факультативно) и системой регистрации и обработки аналитического сигнала. В качестве альтернативы ручному способу ввода пробы может использоваться проточно-инжекционная система.
5.3 Источник резонансного излучения ртути.
5.4 Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50, 250 и 1000 см.
5.5 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 и 10 см по ГОСТ 29227.
5.6 Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования в диапазоне 0,040-1,000 см относительной погрешностью дозирования ±1%.
