ГОСТ Р 54335-2011
Группа В59
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПАЛЛАДИЙ
Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра
Palladium. Method of spark atomic-emission analysis
ОКС 39.060*
_______________
* В ИУС 1-2019 ГОСТ Р 54335-2011 приводится с ОКС 77.120.99. -
Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2011-11-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет"), Открытым акционерным обществом "Приокский завод цветных металлов"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2011 г. N 145-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на аффинированный палладий в слитках и порошке с массовой долей палладия не менее 99,8%, предназначенный для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений палладия.
Стандарт устанавливает атомно-эмиссионный (с искровым возбуждением спектра) метод определения содержания примесей: алюминия, бария, висмута, вольфрама, железа, золота, иттрия, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, платины, родия, рутения, свинца, серы, серебра, сурьмы, теллура, титана, фосфора, хрома, цинка, циркония в аффинированном палладии. Требования к химическому составу аффинированного палладия в слитках и порошке установлены в ГОСТ Р 52244 и ГОСТ 31291.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52244-2004 Палладий аффинированный. Технические условия
ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 52599-2006 Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008: с 01.01.2010 - в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 01.01.2013 - в части весов, разработанных до 01.01.2010.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 31291-2005 Палладий аффинированный. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 52361 и рекомендациям [1].
4 Сущность метода
Метод анализа основан на испарении и возбуждении атомов пробы в искровом разряде, фотоэлектрической регистрации спектра, измерении интенсивности аналитических линий определяемых элементов-примесей и фона и последующем определении содержания примесей по градуировочным характеристикам. Метод позволяет определять массовую долю элементов-примесей в диапазонах, приведенных в таблице 1, с показателями точности метода анализа, приведенными в таблице 2.
Таблица 1 - Диапазоны определения массовых долей элементов-примесей
В процентах
Наименование элемента | Диапазон определения массовых долей |
Алюминий | От 0,0004 до 0,060 включ. |
Барий | От 0,0005 до 0,010 включ. |
Висмут | От 0,0002 до 0,0050 включ. |
Вольфрам | От 0,0005 до 0,0050 включ. |
Железо | От 0,0010 до 0,10 включ. |
Золото | От 0,0004 до 0,050 включ. |
Иттрий | От 0,0005 до 0,0050 включ. |
Иридий | От 0,0010 до 0,10 включ. |
Кадмий | От 0,0003 до 0,010 включ. |
Кальций | От 0,0004 до 0,020 включ. |
Кобальт | От 0,0003 до 0,010 включ. |
Кремний | От 0,0004 до 0,040 включ. |
Магний | От 0,0003 до 0,030 включ. |
Марганец | От 0,0002 до 0,010 включ. |
Медь | От 0,0004 до 0,030 включ. |
Молибден | От 0,0005 до 0,0050 включ. |
Мышьяк | От 0,0010 до 0,010 включ. |
Никель | От 0,0003 до 0,030 включ. |
Олово | От 0,0003 до 0,020 включ. |
Осмий | От 0,0010 до 0,010 включ. |
Платина | От 0,0010 до 0,10 включ. |
Родий | От 0,0010 до 0,10 включ. |
Рутений | От 0,0010 до 0,10 включ. |
Свинец | От 0,0005 до 0,020 включ. |
Сера | От 0,0003 до 0,050 включ. |
Серебро | От 0,0004 до 0,030 включ. |
Сурьма | От 0,0004 до 0,010 включ. |
Теллур | От 0,0010 до 0,010 включ. |
Титан | От 0,0005 до 0,0050 включ. |
Фосфор | От 0,0006 до 0,050 включ. |
Хром | От 0,0003 до 0,025 включ. |
Цинк | От 0,0004 до 0,010 включ. |
Цирконий | От 0,0005 до 0,060 включ. |
5 Точность (правильность и прецизионность) метода
5.1 Показатели точности метода
Показатели точности метода: границы интервала, в котором с вероятностью 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность)
, стандартные отклонения повторяемости
и промежуточной прецизионности
, значения критического диапазона 
, предела промежуточной прецизионности 
и предела воспроизводимости по ГОСТ Р ИСО 5725-3 - в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.
5.2 Правильность
Для оценки систематической погрешности настоящего метода определения элементов-примесей в палладии используют в качестве опорных аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава палладия ГСО 7615-99 (комплект Пд-36) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов-примесей и метрологическим характеристикам.
