ГОСТ Р ИСО 10153-2011 Сталь. Определение содержания бора. Спектрофотометрический метод с применением куркумина

     4 Реактивы

При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты с очень низким содержанием бора и только воду 2-й степени чистоты по ИСО 3696.

4.1 Чистое железо, не содержащее бор или содержащее известное остаточное количество бора.

4.2 Гипофосфит натрия моногидрат (NaHPO·НO).

4.3 Соляная кислота, 1,19 г/см.

4.4 Азотная кислота, 1,40 г/см.

4.5 Серная кислота, 1,84 г/см.

4.6 Ортофосфорная кислота, 1,71 г/см.

4.7 Уксусная кислота, не содержащая альдегид (1,05 г/см)

Для проверки уксусной кислоты на присутствие альдегида помещают 20 см уксусной кислоты (1,05 см) и 1 см раствора перманганата калия (1 г/дм) в стакан вместимостью 50 см. В отсутствие альдегида исходная фиолетовая окраска раствора перманганата калия сохраняется; в противном случае раствор через 15 мин окрашивается в коричневый цвет.

4.8 Смесь уксусной и серной кислот

В колбу, содержащую уксусную кислоту (4.7), добавляют небольшими порциями равный объем серной кислоты (4.5) при интенсивном перемешивании и непрерывном охлаждении колбы под струей холодной воды.

4.9 Ацетатный буферный раствор

Растворяют 225 г ацетата аммония в 400 см воды. Добавляют 300 см уксусной кислоты (4.7). Полученный раствор фильтруют в полипропиленовую мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

4.10 Фторид натрия, раствор 40 г/дм

Раствор хранят в полипропиленовой посуде.

4.11 Бор, стандартный раствор

4.11.1 Основной раствор с концентрацией бора 0,1 г/дм

Взвешивают 0,2860 г ортоборной кислоты (НВО) с точностью до 0,0001 г. Навеску помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 200 см воды. Раствор переносят количественно в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полипропиленовой посуде.

1 см этого основного раствора содержит 0,10 мг бора.

4.11.2 Стандартный раствор с концентрацией бора 0,002 г/дм

Переносят 20,0 см основного раствора (4.11.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полипропиленовой посуде.

Готовят этот стандартный раствор непосредственно перед использованием.

1 см этого стандартного раствора содержит 2 мкг бора.

4.12 Куркумин, раствор в уксусной кислоте, 1,25 г/дм

Взвешивают 0,125 г куркумина, [СНО(ОН)СНСН=СНСО]СН, помещают в полипропиленовый или кварцевый сосуд, добавляют 60 см уксусной кислоты (4.7) и перемешивают. Сосуд нагревают на водяной бане при 40 °С и перемешивают с использованием магнитной мешалки. После полного растворения куркумина охлажденный раствор переносят в полипропиленовую мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют уксусной кислотой до метки и перемешивают.