ГОСТ EN 15850-2013 Продукты пищевые. Определение зеараленона в продуктах для детского питания на кукурузной основе, ячменной, кукурузной и пшеничной муке, поленте и продуктах на зерновой основе для питания грудных детей и детей раннего возраста. Метод ВЭЖХ с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта и флуориметрическим детектированием

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696:1995. Используемые растворители по степени чистоты должны быть пригодны для применения в анализе с помощью ВЭЖХ, если не оговорены другие условия. Допускается использование доступных для приобретения готовых растворов при условии, что их характеристики не отличаются от приведенных ниже.

4.2 Натрий фосфорнокислый двухзамещенный безводный () или гидратированный ().

4.3 Калий хлористый.

4.4 Калий фосфорнокислый однозамещенный.

4.5 Натрий хлористый.

4.6 Натрия гидроксид.

4.7 Кислота соляная, водный раствор массовой долей w (HCI) = 37%.

4.8 Кислота соляная, раствор молярной концентрации c (HCI) = 0,1 моль/дм

Раствор готовят разбавлением 8,28 см раствора соляной кислоты по 4.7 водой до 1 дм.

4.9 Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм

Растворяют 4 г гидроксида натрия по 4.6 в 1 дм воды.

4.10 Раствор фосфатно-хлоридный буферный молярной концентрации хлористого натрия с (NaCI) = 120 ммоль/дм, хлористого калия с (KCI) = 2,7 ммоль/дм, суммы фосфатов натрия и калия c () = 10 ммоль/дм, рН = 7,4

Растворяют 8,0 г хлористого натрия по 4.5, 1,2 г безводного двухзамещенного фосфорнокислого натрия [или 2,9 г гидратированного двухзамещенного фосфорнокислого натрия ()] по 4.2, 0,2 г однозамещенного фосфорнокислого калия по 4.4 и 0,2 г хлористого калия по 4.3 в 900 см воды.

Значение рН приготовленного раствора доводят до 7,4 путем добавления раствора соляной кислоты по 4.8 либо раствора гидроксида натрия по 4.9, после чего объем раствора доводят водой до 1 дм.

В качестве альтернативы для приготовления раствора допускается использовать доступный для приобретения препарат с аналогичными характеристиками.

4.11 Ацетонитрил.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Ацетонитрил является токсичным веществом, поэтому все операции по приготовлению растворов, содержащих ацетонитрил, следует проводить в вытяжном шкафу с использованием взрывобезопасного перемешивающего устройства. Фильтрование растворов, содержащих ацетонитрил, следует проводить также в вытяжном шкафу.

4.12 Метанол для ВЭЖХ.

4.13 Метанол технический.

4.14 Экстрагент А

Смешивают 75 объемных частей ацетонитрила по 4.11 с 25 объемными частями воды.

4.15 Дилюент А для приготовления раствора пробы для анализа с помощью ВЭЖХ

Смешивают четыре объемных части ацетонитрила по 4.11 с шестью объемными частями воды.

4.16 Подвижная фаза А для ВЭЖХ

Подвижную фазу готовят смешиванием 53 объемных частей ацетонитрила по 4.11 с 47 объемными частями воды. Перед использованием подвижную фазу фильтруют и дегазируют.

4.17 Экстрагент В

Смешивают 75 объемных частей метанола по 4.13 с 25 объемными частями воды.