ГОСТ 147-2013 (ISO 1928-2009) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и расчет низшей теплоты сгорания (с Поправками, с Изменением N 1)

     9 Подготовка к испытаниям

9.1 Общие положения

Калориметрические испытания следует проводить в отдельном помещении, защищенном от прямого действия солнечных лучей. В помещении не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1°С в течение 30 мин.

Калориметрические испытания топлив проводят на приборе, для которого предварительно определяют энергетический эквивалент. Определение энергетического эквивалента калориметра тождественно градуировке прибора (см. 3.8). Методика определения и формулы для расчета энергетического эквивалента адиабатического и изопериболического калориметров приведены в приложении А. Повторная градуировка прибора проводится не позднее, чем через 3 мес или после ремонта калориметра или бомбы.

Все подготовительные операции, подключения и регулировки выполняют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Ежедневно для приведения калориметра в стабильное рабочее состояние сжигают 1-2 навески не эталонной бензойной кислоты или угля. Полученные результаты отбрасывают.

Для проверки градуировки калориметра проводят контрольные испытания, сжигая эталонную бензойную кислоту в рабочем режиме (см. А.9.1).

Рекомендуется периодически проверять правильность получающихся результатов, сжигая эталонную бензойную кислоту или стандартный образец угля (кокса) в рабочем режиме.

9.2 Подготовка пробы

9.2.1 Масса навески топлива, приготовленного в соответствии с разделом 8, должна составлять 0,8-1,5 г в зависимости от ожидаемой величины теплоты сгорания. Навески массой более 1 г используют при испытании топлив с низкой теплотой сгорания.

Если при увеличении навески топлива не удается достичь оптимального подъема температуры в калориметрическом сосуде (см. 7.2.5) или если не удается достичь полноты сгорания топлива в бомбе, к навеске добавляют взвешенное количество вспомогательного вещества (см. 6.7), способствующего горению, с известной теплотой сгорания в условиях испытания. Навески топлива и вспомогательного вещества тщательно перемешивают. Лучшим вспомогательным веществом является бензойная кислота. Жидкие добавки (-додекан, парафиновое масло) удобны тем, что равномерно смешиваются с навеской топлива без дополнительного перемешивания.

_________________

К таким топливам относятся угли с зольностью выше 35%, низкокалорийные топлива и коксы.

Требуемое количество вспомогательного вещества определяют экспериментально, исходя из того, что теплота от его горения должна составлять не более половины от общего количества выделившейся теплоты, а также из того, что количество вспомогательного вещества должно быть минимальным для создания условий полного сгорания пробы.

При вычислении теплоты сгорания топлива в испытании, проведенном с добавлением вспомогательного вещества, из общего количества выделившейся теплоты, помимо прочих поправок, вычитают теплоту, выделившуюся при сгорании вспомогательного вещества (см. 11.3.1).

Для улучшения сжигания коксов рекомендуют уменьшать массу навески, заворачивать пробу в бумагу или ткань и добавлять 1-2 капли дистиллированной воды к навеске после взвешивания.

9.2.2 Твердые топлива сжигают в калориметрической бомбе в виде порошка или в виде брикета. Топлива брикетируют, если при горении в порошке не достигается полного сожжения и/или образуется сажа.

Обязательному брикетированию для калориметрического испытания подлежит бензойная кислота.

Для получения брикета навеску топлива (см. раздел 8) или бензойной кислоты (см. 6.5) помещают в матрицу ручного пресса (см. 7.8). Прикладывая достаточное усилие, спрессовывают навеску в плотный брикет, после чего брикет вынимают из пресса. Брикеты топлива до начала испытания хранят в бюксе с притертой крышкой. Брикеты бензойной кислоты рекомендуется хранить в соответствии с 6.5. Перед испытанием брикет взвешивают.

Примечание - Обязательному брикетированию подлежат торфы. Сжигание торфов в виде порошка сопровождается обильным выделением сажи. При этом быстро выходят из строя прокладки в крышке калориметрической бомбы и портится внутренняя поверхность бомбы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.3 Подготовка калориметрической бомбы

Процедуры подготовки калориметрической бомбы и калориметрического сосуда к испытанию, изложенные ниже, пригодны для всех типов жидкостных калориметров (изотермических и адиабатических) независимо от того, подготавливают прибор для определения теплоты сгорания топлива или для определения энергетического эквивалента калориметра (см. приложение А).

9.3.1 Навеску топлива или брикет помещают во взвешенный тигель (см. 7.3) и взвешивают на весах с ценой деления шкалы 0,1 мг (см. 7.6).

Примечания

1 На дно тигля помещают слой прокаленного волокнистого асбеста (см. 6.3.4) или диск из беззольного кварцевого волокна (см. 6.3.3), которые предохраняют тигель от разъедания шлаком и способствуют полноте сгорания навески, особенно при испытании высокозольных топлив. Масса асбеста или диска не является частью массы навески.

2 При сжигании брикета из бензойной кислоты его помещают на чистое дно тигля.

3 Для улучшения сгорания навески в тигель помещают вспомогательное вещество (см. 6.7, 9.2.1) и взвешивают на весах с ценой деления шкалы 0,1 мг. Жидкие вспомогательные вещества взвешивают в тигле до внесения навески топлива, а бензойную кислоту - после. Содержимое тигля тщательно перемешивают небольшим тонким шпателем, по возможности без потери массы. При добавлении жидкого вспомогательного вещества асбестовое волокно не используют.

Навеску (или смесь навески с твердой добавкой) выравнивают и уплотняют, слегка постукивая днищем тигля по твердой чистой поверхности.

Тигель с навеской помещают в кольцо держателя пробы, которым является один из электродов, вмонтированных в крышку бомбы (см. 7.2.1).