ГОСТ Р 56756-2015 (ИСО 11357-6:2008) Пластмассы. Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК). Часть 6. Определение времени окислительной индукции (изотермическое ВОИ) и температуры окислительной индукции (динамическая ТОИ)

     5 Аппаратура и материалы

5.1 Общие положения

См. ГОСТ Р 55134 (раздел 5), подразделы 5.5-5.8 применяют при необходимости (подразделы 5.7 и 5.8 применяют только при измерении времени окислительной индукции).

5.2 Прибор ДСК

Прибор ДСК должен обеспечивать температуру не менее 500°C. При определении времени окислительной индукции обеспечивают отклонение от заданной температуры испытания не более ±0,3°C в течение всего времени испытания - обычно 60 мин.

При проведении высокоточных измерений рекомендуется обеспечивать отклонение от заданной температуры испытания не более ±0,1°C.

5.3 Тигли

Образцы помещают в открытые или закрытые вентилируемые тигли, которые обеспечивают эффективный газообмен с окружающей средой. Рекомендуется использовать тигли, изготовленные из алюминия. Тигли, изготовленные из других материалов, используют по согласованию между заинтересованными сторонами.

Примечание - Химический состав материала тигля может оказывать значительное влияние на результаты определения температуры или времени окислительной индукции (включая любые, связанные с ним каталитические эффекты). Выбор материала тигля зависит от предполагаемого назначения испытуемого материала. Для испытания полиолефинов, используемых в производстве проволоки и кабелей, применяют медные или алюминиевые тигли, а для полиолефинов, используемых для изготовления геомембран и барьерных пленок, применяют только алюминиевые тигли.

5.4 Расходометр

Для контроля газового потока используют устройство измерения скорости потока, например, ротаметр или пленочный расходомер с регулятором расхода. Устройства контроля подлежат калибровке в установленном порядке.

5.5 Кислород

Следует использовать кислород чистотой не менее 99,5% (сверхсухой).

Рекомендуется применять кислород по ГОСТ 5583.

Предупреждение - Использование оборудования, содержащего газ высокого давления, требует правильного и надлежащего с ним обращения. Кроме того, кислород является сильным окислителем, который резко ускоряет процесс горения. Масло и консистентную смазку хранят вдали от оборудования, использующего или содержащего кислород.

5.6 Воздух

Следует использовать сухой сжатый воздух, не содержащий масла и консистентной смазки, по ГОСТ 17433 (классы 0; 1; 3).

5.7 Азот

Следует использовать азот чистоты не менее 99,99% (сверхсухой).

Рекомендуется применять азот повышенной чистоты по ГОСТ 9293, допускается применение технического азота по ГОСТ 9293 с применением осушителя, рекомендованного изготовителем прибора.

5.8 Переключатели и контроллеры газа

Прибор ДСК, используемый для измерения времени окислительной индукции, требуется переключать из режима подачи азота в режим подачи кислорода или воздуха. Расстояние между местом переключения газа и измерительной ячейкой прибора должно быть возможно малым, с временем запаздывания менее чем 1 мин для сведения к минимуму объема переключения, т.е. объема азота, который поступил в измерительную ячейку после переключения из режима подачи азота в режим подачи кислорода или воздуха. Соответственно, при расходе газа 50 см/мин объем переключения должен составить менее 50 см.

Примечание - Можно повысить точность измерения, если известно время запаздывания. Один из возможных способов определения времени запаздывания - проведение испытания с использованием нестабилизированного материала, который сразу же окисляется в присутствии кислорода. Время этого испытания позволит скорректировать последующие определения ВОИ и ТОИ.