ГОСТ 33812-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЕЛИТРА АММИАЧНАЯ И УДОБРЕНИЯ НА ЕЕ ОСНОВЕ

Метод определения горючих органических веществ

Ammonium nitrate and fertilizers on its base. Method for determination of combustible organic ingredients

МКС 65.080

Дата введения 2017-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 мая 2016 г. N 88-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 сентября 2016 г. N 1201-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33812-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2017 г.      

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

7 Настоящий стандарт разработан на основе метода, изложенного в регламенте Европейского союза (ЕС) N2003/2003* об удобрениях (раздел 3 приложения III, метод 3)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"     

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания горючих органических веществ в аммиачной селитре и удобрениях с высоким содержанием азота (далее - удобрениях).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 2 Селитра аммиачная. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3776 Реактивы. Хрома (VI) оксид.Технические условия

ГОСТ 4107 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9179 Известь строительная. Технические условия

ГОСТ 21560.0 Удобрения минеральные. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Метод приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Из пробы удаляют диоксид углерода, образованный неорганическими наполнителями, при помощи избытка кислоты. Органические соединения окисляют при помощи хромовой смеси и серной кислоты. Образовавшийся диоксид углерода поглощают раствором гидроксида бария. Образовавшийся осадок растворяют в растворе соляной кислоты и подвергают обратному титрованию раствором гидроксида натрия.

     4 Отбор и подготовка проб

4.1 Отбор и подготовка проб для анализа - по ГОСТ 21560.0 с дополнениями для аммиачной селитры по ГОСТ 2.

4.2 Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.

4.3 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

     5 Оборудование, реактивы и растворы

5.1 Реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, недавно прокипяченная для удаления диоксида углерода.

Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776, ч.д.а.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор массовой долей 60%.

Гидроксид бария по ГОСТ 4107, ч.д.а, раствор молярной концентрации с(ВаОН)=0,05 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор молярной концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Бромфеноловый синий, раствор 0,4 г на 1 л воды.

Фенолфталеин, раствор 2 г на 1 дм в растворе этанола (60% по объему).

Известь гидратная (гашеная) по ГОСТ 9179, с размером частиц приблизительно от 1,0 до 1,5 мм.

5.2 Оборудование

Стандартное лабораторное оборудование:

Весы лабораторные высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.

Тигли фильтровальные с поверхностью из прокаленного стекла, вместимостью 15 см, диметром основания 20 мм, высотой 50 мм, с диаметром пор от 5 до 15 мкм.

Стакан В-1-600 ТС ГОСТ 25336.

Источник азота давлением 5-6 мм рт.ст.

Установка для поглощения, собранная в соответствии с рисунком 1, при возможности с использованием сферических пришлифованных стыков, включающая следующие элементы:

- поглотительную колбу высотой 200 мм, диаметром 30 мм, наполненную раствором гидратной (гашеной) извести, удерживаемая стеклопластиковым зажимом;

- колбу КГУ-2-2-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336 или другую круглодонную колбу с двумя горловинами, расположенными под углом, вместимостью 500 см;

- перегонную колонку Вигре высотой 150 мм;

- холодильник ХПТ-2-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

- склянку для промывки газов (бутылка Дрекслера), выступающую в роли ловушки для избытка кислоты при дистилляции;

- ледяную ванну для охлаждения склянки для промывки газов;

- две поглотительные склянки диаметром от 32 до 35 мм и соединительный элемент с фильтром из пористого стекла низкой пористости длиной 10 мм;

- всасывающий насос и устройство управления всасывания, включающее Т-образную деталь из стекла, вставленную в круг, свободное плечо которого связано стойкой капиллярной трубкой при помощи короткой резиновой трубки с винтовым зажимом.

Примечание - Применение кипящей хромовой кислоты в аппаратах со сниженным давлением является опасной операцией и требует соответствующих мер предосторожности.

1 - поглотительная колба, заполненная раствором гашеной извести; 2 - круглодонная колба; 3 - перегонная колонка Вигре; 4 - холодильник с прямой трубкой; 5 - склянка для промывки газов; 6 - ледяная баня; 7 - поглотительные склянки; 8 - устройство управления всасывания

Рисунок 1 - Схема установки для поглощения

     6 Подготовка к проведению определения

6.1 Приготовление растворов