Методика качественного определения фосфорной кислоты в напитках
А.1 Сущность метода
Содержание ортофосфорной кислоты определяют в напитках с показателем "кислотность" менее 1,3 см раствора гидроокиси натрия концентрацией 1,0 моль/дм на 100 см.
Метод основан на осаждении фосфат-иона в слабокислой среде азотнокислым серебром. После осаждения фосфата серебра в точке эквивалентности образуется осадок желтого цвета.
А.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, стеклянные пипетки без делений и с делениями 1 см с делением через 0,01 см.
Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные "белая лента".
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 701.
Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-А по ГОСТ 4453.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для определения, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).
А.3 Подготовка к определению
А.3.1 Приготовление 10%-ного раствора азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой
10 г растворяют в 90 см дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли .
А.3.2 Обесцвечивание напитка
50 см дегазированного напитка помещают в стеклянную коническую колбу вместимостью 250 см и вносят 5 г активного угля. Содержимое колбы перемешивают, выдерживают в течение 30 мин и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата перефильтровывают. Обесцвеченный напиток используют для качественного определения.
В случае недостаточного обесцвечивания напитка фильтрат, полученный по А.3.2, вторично обрабатывают активным углем с увеличением продолжительности воздействия до трех - четырех часов, фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, фильтрат используют для проведения определения.
А.4 Проведение качественного определения
В колориметрическую пробирку наливают 5 см обесцвеченного напитка и добавляют по каплям 10%-ный раствор азотнокислого серебра по А.3.1. Образование осадка желтого цвета свидетельствует о присутствии фосфат-иона (ортофосфорной кислоты).