ГОСТ 13938.7-78

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения свинца

Copper. Methods for determination of lead

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.7-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4749-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1982 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 7-83, 8-85, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,06%) методы определения свинца в меди марок в соответствии с ГОСТ 859*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
(при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,06%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 0,5 М раствора хлорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В по отношению к донной ртути.

Свинец отделяют от основной массы меди осаждением раствором аммиака совместно с гидроокисью железа или лантана с последующим растворением гидроокисей в хлорной кислоте.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением переменного напряжения.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:49.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:100.

Железо (III) азотнокислое, 1,5%-ный раствор, раствор 5 г/дм. 1 см раствора содержит 2 мг железа.

Окись лантана.

Лантан хлористый, семиводный.

Лантан азотнокислый, шестиводный.

Раствор лантана; готовят следующим образом: 2,4 г окиси лантана растворяют в 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, или 5,4 г хлористого лантана, или 6,2 г азотнокислого лантана сначала растворяют в воде, а затем прибавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают водой до 1 дм и перемешивают.

1 см раствора содержит 2 мг лантана.

Кислота хлорная 0,5 М раствор.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по ГОСТ 3778*.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

Растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г свинца растворяют в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, приливают 100 см воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,5 мг свинца.

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см раствора А в стакан вместимостью 200 см, прибавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты. Остаток охлаждают, прибавляют 10-15 см воды и выпаривают раствор почти до прекращения выделения паров хлорной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 50 см 0,5 М раствора хлорной кислоты и нагревают раствор под часовым стеклом до кипения. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,02 мг свинца.

Раствор В; готовят следующим образом: 0,160 г азотнокислого свинца или 0,100 г свинца растворяют в 20 см раствора азотной кислоты. При применении металлического свинца для удаления окислов азота раствор кипятят и затем охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Г; 50 см раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 5 см азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят не более 5 ч.

1 см раствора Г содержит 0,01 мг свинца.

Растворы свинца стандартные; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 см микробюреткой отмеряют 0; 0,5; 1,5; 2,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 и 15,0 см раствора Б, доливают до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают. Растворы содержат 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мг/дм свинца. Растворы готовят непосредственно перед полярографированием.

Допускается применение других реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 5,0 г растворяют в 25 см азотной и 5 см соляной кислот под часовым стеклом. Раствор нагревают до полного удаления окислов азота, затем переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. При анализе меди 20 см раствора (при массовой доле свинца до 0,003%) или 10 см (при массовой доле свинца свыше 0,003%) помещают в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до 150-200 см, прибавляют 2 см раствора железа или лантана при массовой доле свинца до 0,01% и 10 см раствора железа или лантана при массовой доле свинца свыше 0,01%, нагревают раствор до 60 °С и осаждают гидроокиси раствором аммиака.

После коагуляции осадка в течение 15 мин осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:49. Осадок гидроокисей струей горячей воды смывают в стакан, в котором проводилось осаждение, промывают фильтр 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем три раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100. Гидроокиси вновь осаждают раствором аммиака, как указано выше.

Осадок гидроокисей смывают с фильтра примерно 30 см 0,5 М раствора хлорной кислоты, нагревают до растворения осадка, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см и доливают 0,5 М раствором хлорной кислоты до метки (исходный раствор).

При анализе меди с массовой долей свинца от 0,0005 до 0,01% часть исходного раствора помещают в сосуд для пропускания азота. Пропускают азот в течение 15 мин, переливают раствор в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,45 до минус 0,85 В.

При анализе меди с массовой долей свинца свыше 0,01% в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 10 см исходного раствора, раствор доливают до метки 0,5 М раствором хлорной кислоты и перемешивают.

Часть раствора помещают в сосуд для пропускания азота и далее поступают, как указано выше.

Одновременно проводят два контрольных опыта для учета содержания свинца в применяемых реактивах.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).