ГОСТ 13938.10-78

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения сурьмы

Copper. Methods for determination of antimony

     

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.10-68

4. Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 5956-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,1%) методы определения сурьмы в меди марок в соответствии с ГОСТ 859*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует  ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных..

Фотометрический метод основан на образовании окрашенного соединения хлоркомплекса сурьмы (V) с родамином С (В) в органической фазе после экстракции хлоркомплекса сурьмы изопропиловым эфиром. Оптическую плотность растворов соединения сурьмы с родамином С (В) измеряют при длине волны 550 мм*.

________________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии сурьмы в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длине волны 217,6 нм. При содержании сурьмы до 0,01% предварительно выделяют ее соосаждением на гидроксиде железа и растворением осадка в соляной кислоте.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Центрифуга со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм раствор и разбавленная 7:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм в 1 моль/дм соляной кислоте (устойчив в течение 3 сут).

Медь по ГОСТ 859, раствор: 25 г меди растворяют в 150 см соляной кислоты, прибавляя порциями 100 см перекиси водорода. Во избежание преждевременного разложения перекиси водорода раствор постоянно охлаждают. Раствор меди переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 5644, свежеприготовленный раствор 10 г/дм.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Родамин С (В), раствор 0,4 г/дм в 1 моль/дм соляной кислоте.

Церий (IV) сернокислый, раствор 42 г/дм готовят следующим образом: 4,2 г сернокислого церия нагревают с 5 см серной кислоты до появления паров серной кислоты. К раствору приливают 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Доливают до метки водой и перемешивают.

Изопропиловый эфир.

Трехокись сурьмы.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Растворы сурьмы стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,120 г трехокиси сурьмы нагревают с 200 см соляной кислоты, разбавленной 7:3, в конической колбе вместимостью 1 дм со шлифом и дифлегматором до полного растворения. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. Такой же раствор может быть приготовлен из сурьмы: 0,100 г тонкорастертой сурьмы помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют при сильном нагревании в 20 см серной кислоты. Раствор выпаривают до объема 5 см, охлаждают, прибавляют 200 см соляной кислоты, разбавленной 7:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, ополаскивают стакан соляной кислотой той же концентрации и присоединяют к раствору в мерной колбе. Раствор доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,025 мг сурьмы.

Раствор В; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 20 см раствора Б в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3, и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,005 мг сурьмы.

Растворы Б и В устойчивы в течение 8 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску меди массой, указанной в табл.1, помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 50 см соляной кислоты, разбавленной 7:3, при добавлении небольшими порциями 15 см перекиси водорода. Избыток перекиси водорода и выделившийся хлор удаляют кипячением раствора.

Таблица 1

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.

Отмеривают пипеткой 10 см раствора в стакан вместимостью 100-150 см, приливают 1 см раствора сернистокислого натрия и 5 см соляной кислоты, разбавленной 7:3, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают до кипения. Раствор сразу же охлаждают холодной водой (ниже 20 °С) и прибавляют 4 см раствора сернокислого церия (IV). Через 1 мин приливают 10 капель раствора солянокислого гидроксиламина, хорошо перемешивают и переносят содержимое стакана 50 см воды в делительную воронку вместимостью 100-150 см. Отмеривают бюреткой изопропиловый эфир (см. табл.1) и экстрагируют сурьму в течение 1 мин. Водный раствор отбрасывают, экстракт промывают 2 см раствора солянокислого гидроксиламина в течение 30 с. После отделения водного раствора экстракт промывают 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты. Водный раствор отделяют, а к органическому слою добавляют 4 см раствора родамина и взбалтывают содержимое воронки в течение 30 с. Избыток раствора родамина отделяют, экстракт сливают в стакан центрифуги и центрифугируют в течение 2 мин.