ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

5. Общие методы анализа (ОМ)

5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ 14870-77*.

__________________

* Применяют до введения ИСО 760-78 в качестве государственного стандарта.

5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)

5.13.1. Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ13.1)

5.13.1.1. Методика анализа

100 см воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, и дают раствору остыть до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.

5.13.1.2. Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях Н или ОН на 100 г продукта) определяют по формуле

,

где - объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см;

- концентрация титрованного раствора в Н или ОН, моль/дм;

- масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г

.

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14).

Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

5.19. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих перманганат калия (ОМ 19)

5.19.1. Прямой метод (ОМ 19.1)

Указанную анализируемую навеску или ее раствор помещают в подходящую бесцветную стеклянную колбу, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, и добавляют указанный объем раствора перманганата калия концентрации (1/5 KМnО)=0,1 моль/дм. Колбу закрывают пробкой и оставляют в защищенном от света месте при заданной температуре в течение указанного времени. Проверяют, имеет ли место остаточная окраска раствора.

5.23. Определение массовой доли карбонильных соединений (ОМ 23)

Указанную навеску испытуемого образца или его раствор помещают в цилиндр из бесцветного стекла, снабженный пришлифованной стеклянной пробкой, добавляют 1 см раствора 2,4-динитрофенилгидразина, цилиндр закупоривают, встряхивают и дают постоять 30 мин. Затем добавляют 8 см пиридина, 2 см воды и 2 см раствора гидроксида калия в метаноле, встряхивают, дают постоять 10 мин и разбавляют до объема 25 см метанолом, не содержащим карбонильных соединений.

Сравнивают интенсивность темно-красной окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. Раствор 2,4-динитрофенилгидразина готовят следующим образом: 50 мг 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в смеси, состоящей из 25 см метанола, не содержащего карбонильных соединений, и 2 см соляной кислоты, и разбавляют до объема 50 см водой.

Раствор годен в течение 2 недель.