ГОСТ Р 50279.10-92
(ИСО 6503-84)

Группа Л19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

Методы определения содержания металлов. Определение содержания общего свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

Paints and varnishes. Test methods of metall content. Determination of total lead. Flame atomic absorption spectrometric method

ОКСТУ 2310

Дата введения 1993-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 195 "Материалы лакокрасочные"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 16.09.92 N 1190.

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 6503-84 "Лаки и краски. Определение общей массовой доли свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии"

3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии для определения содержания общего свинца в лакокрасочных материалах и относящихся к ним продуктах.

Метод распространяется на лакокрасочные материалы с содержанием общего свинца от 0,01 до 2% (по массе).

Примечание. Если точность метода не превышает соответствующих величин по п.7.2, то его можно применять для материалов с содержанием общего свинца более 2%.

Для обработки испытуемой пробы предложены два метода; при этом в случае разногласий метод сухого озоления (разд.4) следует применять в качестве арбитражного.

Для определения содержания свинца в испытуемом растворе может быть использован спектрофотометрический метод с применением дитизона по ГОСТ Р 50279.3.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 9980.2 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний.

ГОСТ 20292* Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.

 ________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.    

ГОСТ Р 50279.3. Материалы лакокрасочные. Методы определения содержания металлов. Определение содержания "растворенного" свинца. Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии и спектрофотометрический метод с использованием дитизона.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Разложение испытуемой пробы проводят или методом сухого озоления (разд.4), или методом мокрого окисления (разд.5) и определяют свинец методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.

4. МЕТОД СУХОГО ОЗОЛЕНИЯ

4.1. Сущность метода

Испытуемый образец испаряют до сухого состояния и проводят озоление при 475 °С для удаления всех органических веществ. Экстрагируют свинец из остатка соляной кислоты.

4.2. Реактивы

Для испытаний следует пользоваться только реактивами известной аналитической квалификации и водой по ГОСТ 6709.

4.2.1. Натрия карбонат безводный.

4.2.2. Магния карбонат.

4.2.3. Сера.

4.2.4. Парафин жидкий.

4.2.5. Натрия сульфид, раствор, 10 г/л.

4.2.6. Кислота соляная, раствор, приблизительно 180 г/л.

450 мл 36%-ного (по массе) раствора соляной кислоты, 1,18 г/мл, добавляют в приблизительно равное количество воды и разбавляют до 1000 мл.

4.2.7. Кислота соляная, раствор, приблизительно 18 г/л.

100 мл соляной кислоты добавляют в воду и разбавляют до 1000 мл.

4.2.8. Кислота азотная, приблизительно 315 г/л.

1 объем 65%-ного (по массе) раствора азотной кислоты, 1,40 г/мл, добавляют к 2 объемам воды.

4.2.9. Свинец, стандартный раствор, содержащий 1 г Pb на литр, готовят одним из методов:

а) переливают содержимое ампулы стандартного раствора свинца, включающее точно 1 г Pb, в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл, содержащую некоторое количество воды и 30 мл азотной кислоты, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают;

б) взвешивают с погрешностью не более 1 мг 1,598 г нитрата свинца Pb(NO) (предварительно высушенного в течение 2 ч при температуре 105 °С), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл с одной меткой, добавляют 30 мл азотной кислоты, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

1 мл этого стандартного раствора содержит 1 мг Pb.

4.2.10. Свинец, стандартный раствор, содержащий 100 мг Pb на 1 л.

Раствор готовят в день применения.

Переносят пипеткой 10 мл стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл с одной меткой, доводят до метки соляной кислотой и тщательно перемешивают.

1 мл этого стандартного раствора содержит 100 мкг Pb.

4.3. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также

4.3.1. Тигли из кремнезема, предпочтительно новые.

4.3.2. Печь муфельная, поддерживающая температуру (475±25) °С.

4.3.3. Плитка нагревательная с терморегулятором.

4.4. Отбор проб

Представительный образец испытуемого материала отбирают и подготавливают по ГОСТ 9980.2.

4.5. Проведение испытания

4.5.1. Предварительные испытания

Если состав испытуемого материала неизвестен, проводят качественные испытания на присутствие нитрата целлюлозы и сурьмы. Если результаты этих испытаний не подтвердят отсутствие нитрата целлюлозы и сурьмы, проводят все испытание.

4.5.2. Испытуемый образец