ГОСТ Р ЕН 13804-2010

Группа Н09

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб

Foodstuffs. Determination of trace elements. Performance criteria, general considerations and sample preparation

ОКС 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 2012-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ГНУ "ВНИИКОП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в п.4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 597-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН 13804:2002* "Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и методы подготовки проб" (EN 13804:2002 "Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation").

_________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Д

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

Настоящий стандарт разработан Техническим комитетом СЕН/ТК 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы".

Рабочая группа СЕН/ТС 275/10 "Следовые элементы (тяжелые металлы)" осуществляет выбор и разработку методик анализа следовых элементов в пищевых продуктах.

Существует множество методик определения следовых элементов в пищевых продуктах, прошедших валидацию и опубликованных. Задачей аналитика зачастую является осуществление выбора из нескольких имеющихся методик, область применения которых характеризуется одним и тем же сочетанием аналита и матрицы. Рабочая группа приняла решение установить специфические критерии, которыми должен руководствоваться аналитик при выборе методики выполнения измерений. Как общее правило, аналитику следует отдавать предпочтение методикам выполнения измерений, удовлетворяющим условиям параграфов 1 и 2 приложения к [1], Решению [9] и общим принципам методов анализа Комиссии Кодекс алиментариус (ККА), определенным в процедурном руководстве ККА и впоследствии сформированным в критерии выбора методик выполнения измерений, разработанные Комитетом по методам анализа и отбора проб ККА (CCMAS).

Изложенные в настоящем стандарте требования к критериям эффективности методик базируются на опубликованных данных или официальных отчетах об общеевропейских межлабораторных испытаниях. В тех случаях, когда необходимые данные отсутствовали, требования к рабочим характеристикам установлены исходя из опыта и мнений экспертов СЕН/ТС 275/10.

Включенные в настоящий стандарт критерии эффективности методик также были использованы в качестве руководства для рабочей группы 10 для выбора стандартизуемых специфических методик определения следовых элементов.

Дополнительно рабочая группа 10 также приняла решение включить в настоящий стандарт некоторую общую информацию по правилам обращения с пробами, подготовки проб к анализу, требованиям к лабораторному оборудованию, приборам, реактивам, лабораторным изделиям из стекла и прочему оборудованию, применимым к выбранным методам.

В настоящем стандарте приведены основные процедуры подготовки проб и примеры подготовки проб некоторых пищевых продуктов.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает критерии эффективности методик определения следовых элементов в пищевых продуктах и содержит общие положения, касающиеся особых требований к подготовке проб, приборам, оборудованию и реактивам для определения следовых элементов*.

_______________

* Для целей применения настоящего стандарта под следовыми элементами следует понимать элементы, как правило, присутствующие в пробе в столь малых количествах, что их анализ требует учета дополнительных факторов, связанных с возможностью привнесения в пробу аналита или его потерь в степени, влияющей на результат испытания.

При выборе методики определения для данной матрицы (вида пищевого продукта) более предпочтительна методика, регламентированная специальным стандартом для данного вида пищевого продукта, чем методика, распространяющаяся на все виды пищевых продуктов. При этом в задачи аналитика входит актуализация информации о действующих на текущий момент соответствующих специальных стандартах.

     2 Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит отдельные положения из других документов*, обозначенных приведенными в данном разделе нормативными ссылками. Все последующие изменения документов, обозначенных датированными ссылками, допустимо использовать только после внесения соответствующих изменений в настоящий стандарт. Недатированные ссылки предполагают использование последнего издания документа, включая все изменения.

________________

* Таблицу соответствия национальных (межгосударственных) стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 валидация методики (method validation): Процедура получения совокупности данных, показывающих, что методика по обеспечиваемой ею точности и прецизионности результатов приемлема для анализа конкретных аналитов и типов проб.

3.2 прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.3 повторяемость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости (ИСО 5725-1:1994).

3.4 условия повторяемости (repeatability conditions): Условия, при которых независимые результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени (ИСО 5725-1:1994).

3.5 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости (ИСО 5725-1:1994).

3.6 условия воспроизводимости (reproducibility conditions): Условия, при которых результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования (ИСО 5725-1:1994).

3.7 относительное стандартное отклонение повторяемости (relative within laboratory standard deviation): Характеристика прецизионности, относящаяся к рассеянию результатов измерений в пределах одной лаборатории. Представляет собой стандартное отклонение, выраженное в процентах от среднего значения определения, полученного в условиях повторяемости. Расчет ведется по формуле

.                                                             (1)

3.8 относительное стандартное отклонение воспроизводимости (relative between laboratory standard deviation): Характеристика прецизионности, относящаяся к рассеянию результатов измерений между лабораториями. Представляет собой стандартное отклонение, выраженное в процентах от среднего значения определения, полученного в условиях воспроизводимости. Расчет ведется по формуле

.                                                           (2)

3.9 индекс повторяемости Горвица (Horrat index for repeatability): Фактическое значение относительного стандартного отклонения повторяемости , деленное на расчетное значение относительного стандартного отклонения повторяемости , определенное по уравнению Горвица и скорректированное, условно принимая .

3.10 индекс воспроизводимости Горвица (Horrat index for reproducibility): Фактическое значение относительного стандартного отклонения воспроизводимости , деленное на расчетное значение относительного стандартного отклонения воспроизводимости , определенное по уравнению Горвица*.

_______________

* Уравнение Горвица: W.Horwitz. Evaluation of analytical methods for regulation of foods and drugs. Anal. Chem., 1982, 54, 67A-76A*

3.11 правильность (trueness): Степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов испытаний, к принятому опорному значению (ИСО 5725-1:1994).

3.12 практичность (practicability): He стандартизованная характеристика процедуры анализа, зависящая от области применения методики, ее производительности по количеству проб и финансовых затрат на проведение анализа [9].

3.13 применимость (applicability): Перечень продуктов, по отношению к которым предполагаемая методика может быть применима в исходном виде или с незначительными изменениями [9].

3.14 специфичность (specificity): Пригодность методики для избирательного определения аналита в присутствии других компонентов пробы [9].

3.15 предел обнаружения (limit of detection): Наименьшее содержание аналита, при котором он может быть обнаружен с приемлемой доверительной вероятностью. Предел обнаружения численно равен трехкратной величине стандартного отклонения среднего значения определения при анализе холостой пробы (20) [9].

3.16 предел определения (limit of quantification): Наименьшее содержание аналита, которое может быть количественно определено с приемлемой неопределенностью. Если значения характеристик правильности и прецизионности постоянны в диапазоне содержаний вблизи предела обнаружения, то предел определения численно равен шестикратной величине стандартного отклонения среднего значения определения при анализе холостой пробы (20) [9].

3.17 образец сравнения (reference material): Материал или вещество, достаточно однородное в отношении одной или нескольких надежно установленных характеристик, чтобы быть использованным при градуировке прибора, оценке методики выполнения измерений или приписыванию значений или характеристик материалам и веществам [4]*.

_______________

* Согласно Р 50.2.056, образец сравнения или референтный материал (вещество) - материал (вещество), достаточно однородный и стабильный по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, применяемый в соответствии с назначением в измерительном процессе.

3.18 стандартный образец (certified reference material): Сопровождающийся официальным свидетельством (сертификатом) образец сравнения, одна или несколько характеристик которого установлены по процедуре, устанавливающей их прослеживаемость к точной реализации соответствующих единиц измерения, в которых данные характеристики выражаются; каждое значение характеристики сопровождается значением неопределенности с указанным уровнем достоверности [4]*.

_______________

* Согласно Р 50.2.056, образец сравнения или референтный материал (вещество) - материал (вещество), достаточно однородный и стабильный по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, применяемый в соответствии с назначением в измерительном процессе.

3.19 холостой раствор (blank): Раствор, получаемый в результате холостого опыта - проведения процедуры анализа без использования аналитической навески [4].

3.20 лабораторная проба (laboratory sample): Продукт в определенном количестве, находящийся в том виде и состоянии, в котором он поступил в лабораторию для испытания.

3.21 аналитическая проба (test sample): Часть лабораторной пробы, отобранная от нее, представительная по отношению к ней по химическому составу и подготовленная таким образом, чтобы быть пригодной для взятия навесок непосредственно для анализа.

3.22 аналитическая навеска (test portion): Представительное количество аналитической пробы, целиком используемое для проведения анализа.

3.23 подготовка проб (sample preparation): Операции, проводимые с лабораторной пробой с целью получения аналитической пробы. Например, выделение съедобной части (мойка, очистка, удаление видимых минеральных примесей, удаление внешних несъедобных оболочек), при необходимости - гомогенизация, высушивание или сублимационная сушка.

     4 Критерии эффективности методик выполнения измерений

Приведенные в таблице 1 критерии эффективности методик даны с целью оказания помощи аналитикам в выборе подходящей методики для решения своих задач. При этом аналитик отвечает за правильность выбора методики. Следует отдавать предпочтение методике, прошедшей полную валидацию, то есть значения метрологических характеристик которой базируются на опубликованных официальных обобщенных результатах межлабораторных испытаний по показателям содержания следовых элементов, проведенных в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2 или [8].

Таблица 1 - Критерии эффективности методик определения следовых элементов